DB37T 4145—2020 水质　丙烯酰胺的测定　液相色谱-串联质谱法

DB37/T 4145—2020《水质 丙烯酰胺的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项山东省地方标准，用于测定水体中丙烯酰胺的含量。以下是根据该标准的重要条文进行的详细解读：

范围

本标准规定了使用液相色谱-串联质谱法测定水中丙烯酰胺的方法。适用于地表水、地下水及工业废水中丙烯酰胺浓度的检测。

原理

本方法基于样品经过预处理后，通过液相色谱分离，并利用串联质谱对目标化合物进行定性和定量分析。这种方法具有高灵敏度和选择性，能够有效排除干扰物质的影响。

样品采集与保存

- 采样容器：应使用聚四氟乙烯或玻璃材质的容器。

- 保存条件：样品需在低温（0℃～4℃）下保存，并尽快完成分析。

- pH调节：必要时调整样品至中性，以减少基质效应。

分析步骤

1. 样品前处理：

- 使用0.45μm滤膜过滤样品去除颗粒物。

- 如需要浓缩，可采用固相萃取技术。

2. 仪器设置：

- 色谱柱：推荐使用C18反相柱。

- 流动相：甲醇-水体系，梯度洗脱。

- 检测器：电喷雾离子源(ESI)，正离子模式。

3. 定量分析：

- 内标法：加入已知浓度的标准物质作为内标，提高数据准确性。

- 多反应监测(MRM)：通过特定的母离子到子离子跃迁来确认目标化合物的存在。

结果计算

依据外标曲线计算样品中丙烯酰胺的浓度。确保至少有两个不同浓度水平的标准品用于校准，并且线性相关系数R²≥0.99。

方法性能参数

- 检出限：本方法对于丙烯酰胺的最低检出限为0.05 μg/L。

- 回收率：在不同浓度范围内，回收率应在80%-120%之间。

- 精密度：重复性条件下所得结果的相对标准偏差不大于20%。

以上是对DB37/T 4145—2020标准中关于水质中丙烯酰胺测定部分的关键内容解读。此标准为实验室提供了科学严谨的操作指南，有助于保障检测结果的真实可靠。