DB37T 4146—2020 水质　联苯胺的测定　固相萃取-液相色谱-串联质谱法

DB37/T 4146—2020标准规定了采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水质中联苯胺的方法。以下是关键条文的详细解读：

1. 范围：该标准适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中联苯胺的检测。此范围明确了适用的水体类型，确保方法在各种水质环境中的有效性。

2. 原理：样品经固相萃取柱富集后，通过高效液相色谱分离，再由串联质谱进行定性和定量分析。这一原理强调了前处理步骤的重要性以及仪器分析的高灵敏度和准确性。

3. 试剂和材料：所使用的试剂需为优级纯或更高纯度，并且溶剂应为色谱纯。此要求保证了实验结果的可靠性，避免因试剂纯度不足导致的误差。

4. 仪器设备：包括高效液相色谱仪、串联质谱仪等。仪器的选择直接关系到检测精度，因此需要定期校准以保持最佳工作状态。

5. 分析步骤：首先对样品进行预处理，然后进行固相萃取净化，接着上机测试并记录数据。每一步骤都有严格的操作规程，如固相萃取时流速控制在一定范围内，这有助于提高回收率并减少干扰物质的影响。

6. 结果计算与表示：使用外标法定量，结果保留三位有效数字。当浓度低于方法检出限时按未检出处理。这种方法简单直观，便于实际操作人员理解和执行。

7. 方法性能指标：对于联苯胺，其最低检出浓度为0.01μg/L，最低定量浓度为0.05μg/L。这些指标反映了方法的灵敏度，能够满足大多数环境监测的需求。

8. 质量保证与质量控制：每次分析都应同时进行空白试验和标准曲线验证。此外还需定期做加标回收率测定，确保整个过程处于受控状态。质量控制措施是保障数据真实可靠的关键环节。