TNAIA 0365-2025 枸杞中15种真菌毒素的测定 液相色谱-质谱联用法

在食品检测领域，标准的更新往往意味着技术的进步和检测要求的提升。TNAIA 0365-2025《枸杞中15种真菌毒素的测定 液相色谱-质谱联用法》作为一项重要的行业标准，相较于旧版标准，在方法适用性、检测灵敏度及操作规范等方面进行了多项优化。本文将以“样品前处理步骤的优化”为切入点，深入解读该标准在实际应用中的关键变化与操作要点，帮助检测人员更好地掌握新标准的核心内容。

首先，从检测流程来看，样品前处理是整个分析过程中最为关键的环节之一，直接影响最终结果的准确性和重复性。在旧版标准中，枸杞样品的前处理主要采用乙腈提取、固相萃取净化的方式，但存在提取效率不高、溶剂消耗大、净化效果有限等问题，尤其在面对复杂基质时，容易出现干扰物质残留，影响后续液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）的检测性能。

而TNAIA 0365-2025在样品前处理方面做出了重要改进，引入了“均质-提取-固相萃取”三步法，并对提取溶剂配比进行了优化。具体而言，新版标准推荐使用乙腈-水（84:16, v/v）作为提取溶剂，配合超声波辅助提取，提高了目标真菌毒素的回收率。同时，在固相萃取阶段，采用了更高效的净化柱，如N-丙基乙二胺（PSA）和C18复合柱，有效去除了脂肪酸、色素等干扰物质，显著提升了检测的灵敏度和选择性。

此外，新标准还特别强调了样品均质的重要性。在旧版中，部分实验室可能采用简单的研磨或粉碎方式处理样品，导致样品分散不均，影响提取效率。而新版标准明确要求使用均质器对枸杞样品进行充分均质，确保样品中真菌毒素的均匀分布，从而提高检测的一致性和可靠性。

在实际应用中，操作人员需严格按照新标准的要求执行每一步骤。例如，在提取过程中应控制好超声时间与温度，避免过度提取造成基质干扰；在固相萃取阶段，要合理选择洗脱条件，确保目标化合物的有效收集；同时，还需注意实验器具的清洁与干燥，防止交叉污染。

值得注意的是，尽管新标准在方法上进行了优化，但在实际操作中仍需结合实验室自身条件进行验证。建议在正式实施前，开展方法学验证试验，包括线性范围、检出限、定量限、回收率和精密度等关键参数，以确保新方法的适用性和稳定性。

综上所述，TNAIA 0365-2025在样品前处理方面的优化，不仅提升了枸杞中真菌毒素检测的准确性与效率，也为相关实验室提供了更加科学、规范的操作指南。对于从事食品质量控制和安全检测的专业人员来说，深入理解并熟练掌握这些变化，将有助于提高检测工作的专业水平和数据可信度。