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摘要:本文件规定了渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素残留量的检测。
Title:Determination of quinolone antibiotics in aquaculture water for fisheries - Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method
中国标准分类号:B51
国际标准分类号:65.020.01
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拓展解读
DB32/T 3771—2020《渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定 液相色谱-串联质谱法》是一项江苏省地方标准,规定了采用液相色谱-串联质谱法测定渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素的方法。以下是对该标准部分重要条文的详细解读:
范围
本标准适用于渔业养殖用水中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星和诺氟沙星等7种喹诺酮类抗生素的测定。这一范围明确了标准适用的具体物质种类,为检测提供了明确的方向。
原理
样品经固相萃取净化后,通过液相色谱分离,使用电喷雾离子源在正离子模式下进行质谱检测。多反应监测模式(MRM)用于定性和定量分析。此原理确保了检测的准确性和灵敏度,是现代仪器分析的重要技术手段。
试剂和材料
标准中列出了所需的所有试剂和材料,包括内标物、标准品及溶剂等,并要求所有试剂纯度不低于分析纯,水的电阻率应大于或等于18.25 MΩ·cm(25℃)。这保证了实验数据的一致性和可靠性。
仪器设备
标准详细描述了所需的仪器设备及其性能要求,如高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪等,并对仪器的工作参数给出了建议值。这些具体的技术指标有助于操作人员正确配置设备,确保测试结果的有效性。
样品采集与保存
样品应在采样后立即处理,若不能即时分析,则需冷冻保存并在一个月内完成检测。此条款强调了样品管理的重要性,避免因存储不当导致的数据偏差。
分析步骤
包括样品前处理、色谱条件设置、质谱条件设定以及最终的数据处理过程。特别指出的是,在进行样品测定之前需要建立标准曲线,并且每个批次至少要包含一个空白样品和两个加标回收率样品以验证方法的准确性。
结果计算与报告
根据外标法计算目标化合物浓度,同时给出相对标准偏差(RSD)作为精密度评价指标。此外还要求列出所有使用的标准物质名称及其来源信息等内容,以便于后续追溯核查。
以上就是对该项标准部分内容较为详细的解读,希望对你有所帮助!