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摘要:本文件规定了天然植物提取物中苯并α芘的测定方法,包括样品处理、仪器条件和结果计算等内容。本文件适用于天然番茄红素产品中苯并α芘含量的测定。
Title:Determination of Benzoapyrene in Natural Lycopene - Part 7: Measurement of Benzoapyrene in Natural Plant Extracts
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:67.250
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拓展解读
DB13/T 5189.7-2020 是河北省地方标准,规定了天然植物提取物中危害成分的检测方法,特别是天然番茄红素中苯并[α]芘的测定。以下是对该标准中关键条款的深度解读:
范围
本部分适用于天然番茄红素中苯并[α]芘含量的测定。明确了适用范围,确保检测方法仅用于此特定领域。
规范性引用文件
引用了GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法等标准,这些基础规范为实验提供了必要的技术支持,保证了检测结果的准确性和可靠性。
原理
采用高效液相色谱法(HPLC)与荧光检测器联用,通过正己烷提取样品中的苯并[α]芘,使用外标法定量。此原理强调了仪器设备的选择及其工作条件的重要性,如柱温、流速和激发波长等参数设置。
试剂和材料
要求使用符合国家标准或行业标准的试剂,并且对溶剂纯度有严格要求。例如,所使用的正己烷应为色谱纯级,以避免杂质干扰检测结果。
仪器设备
列出所需的主要仪器包括高效液相色谱仪、荧光检测器以及天平。对于每种仪器都给出了具体的技术指标要求,比如液相色谱仪的压力范围应在10MPa以上。
样品制备
详细描述了样品前处理过程,包括称样量、提取溶剂的选择及用量、振荡时间等细节。特别指出要防止样品被污染,并且在操作过程中要注意安全防护措施。
分析步骤
给出了具体的分析流程,包括进样体积、运行时间等参数设定。还特别提到如果发现目标物质浓度超出线性范围,则需要稀释后再重新测定。
结果计算与表示
根据外标法计算公式来确定样品中苯并[α]芘的具体含量,并按照四舍五入规则保留两位有效数字。同时强调了平行试验结果之间的偏差不得超过平均值的15%。
精密度
通过重复性限R和再现性限R’来衡量方法的精密度水平。这两个数值分别反映了在同一实验室内部不同操作者之间以及不同实验室间测试结果的一致程度。
检出限与定量限
定义了检出限LOD和定量限LOQ分别为0.01mg/kg和0.03mg/kg。这意味着只有当实际测得的结果高于这两个阈值时才被认为是可靠的。
注意事项
最后提醒使用者注意一些常见的问题点,如仪器校准频率、标准曲线有效期等,并建议定期维护保养仪器以保持其最佳状态。此外,还强调了废弃物处理的相关规定,要求严格按照环保法规执行。