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摘要:本文件规定了铬铁中硅和磷含量的测定方法,包括酸溶、碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法的操作步骤和技术要求。本文件适用于铬铁中硅和磷含量的测定。
Title:Determination of Silicon and Phosphorus in Ferrochrome - Acid Solubilization, Alkali Fusion - Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry
中国标准分类号:H41
国际标准分类号:77.080.01
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拓展解读
DB22/T 265-2020标准规定了利用酸溶、碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中硅和磷含量的方法。以下为关键条款的深度解读:
1. 范围:本标准适用于铬铁中硅和磷含量的测定,硅含量范围为0.05%~20%,磷含量范围为0.005%~1.00%。
2. 原理:试样经酸溶解或碱熔处理后,通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测,依据元素特征光谱强度与含量成正比的关系来定量分析硅和磷。
3. 试剂和材料:所用试剂应为分析纯及以上级别,水应符合GB/T 6682一级水要求。特别注意氢氟酸、硝酸、磷酸、高氯酸等强腐蚀性试剂的使用安全。
4. 仪器设备:电感耦合等离子体原子发射光谱仪需定期校准,确保测量精度。仪器参数如射频功率、冷却气流量等应按照说明书设置。
5. 分析步骤:准确称取试样,加入适量酸或碱进行溶解或熔融处理。将处理后的溶液导入仪器进行测定。对于硅的测定,通常选择波长251.611nm;对于磷的选择波长为213.618nm。
6. 结果计算:采用内标法或外标法进行定量分析。公式为Cx=Cx'×(m0/m),其中Cx为试样中元素含量,Cx'为工作曲线对应的浓度值,m0为称取试样质量,m为稀释后溶液的质量。
7. 精密度:重复性限r和再现性限R应分别不大于0.10%和0.20%(以质量分数计)。
8. 注意事项:操作人员需经过专业培训;实验过程中应严格控制温度、压力等条件;定期检查仪器性能,确保数据准确性。