TNAIA 0287-2024 枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱质谱法

本标准规定了采用液相色谱-质谱/质谱法测定枸杞中6种黄酮类物质（芹菜素、木犀草素、山柰酚、槲皮素、异鼠李素和橙皮苷）含量的方法。这里我们聚焦于标准中新旧版本在样品前处理上的差异进行详细解读。

在旧版标准中，样品前处理步骤较为简单，仅包括干燥研磨和乙腈提取两个环节。然而，新版标准在此基础上增加了固相萃取净化这一关键步骤。具体操作如下：首先按照旧版方法制备样品溶液，然后将此溶液通过预先活化的C18固相萃取小柱，先用5毫升甲醇淋洗以去除杂质，再用10毫升水洗脱目标化合物。最后收集洗脱液并浓缩至近干状态后重新定容用于分析。

这一改动的主要目的是提高检测结果的准确性和重现性。由于枸杞基质复杂，直接进样可能会导致离子抑制现象严重，影响定量精度。通过引入固相萃取技术可以有效去除样品中的脂肪、蛋白质等干扰成分，从而获得更加纯净的目标物溶液。此外，该方法还能够显著降低背景噪音水平，增强信号强度，进一步提升了检测限和灵敏度。

实际应用时需要注意以下几点：确保固相萃取柱在使用前已充分活化；控制好淋洗和洗脱流速，避免损失目标化合物；定期检查仪器性能，保证数据可靠性。通过严格执行上述要求，可以确保采用液相色谱-质谱/质谱法测定枸杞中黄酮类物质含量的结果具有较高的可信度。