DB37T 4013—2020 养殖水体中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的测定 气相色谱-质谱法

DB37/T 4013—2020标准规定了养殖水体中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的气相色谱-质谱测定方法。以下为关键条款解读：

5.1 样品采集：应在晴天上午9时至下午4时采样，避开雨天和刚下过雨的时间段。采样量不少于1升，并立即密封保存。

5.2 样品前处理：需加入内标物，使用正己烷提取两次，每次25毫升，合并提取液并浓缩至近干。

5.3 色谱条件：采用DB-5ms毛细管柱（30米×0.25毫米×0.25微米），进样口温度250℃，载气为高纯氦气，流速1.0毫升/分钟。

5.4 质谱条件：电离方式为电子轰击源，离子源温度230℃，接口温度280℃，扫描方式为全扫描，质量范围m/z 50-500。

6.1 定性分析：通过保留时间和特征离子比值定性，相对偏差不超过±5%。

6.2 定量分析：采用外标法定量，标准曲线相关系数≥0.995，定量限≤0.01毫克/升。

7.1 空白试验：应与样品同时进行，空白溶液中不应检出目标化合物。

7.2 平行性：平行样品测定结果的相对偏差应≤10%。

这些条款确保了检测结果的准确性和可靠性，为养殖水体中除草剂残留监测提供了科学依据。