DB37T 3991—2020 食品中溴氰虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法

DB37/T 3991—2020标准规定了食品中溴氰虫酰胺残留量测定的液相色谱-质谱/质谱法。以下是对该标准中一些重要条文的详细解读：

样品前处理

标准指出，样品处理过程中需使用乙腈作为提取溶剂，采用均质机对样品进行均质化处理。接着通过旋转蒸发浓缩至近干，再用甲醇定容后过滤备用。此步骤确保了样品中的目标化合物能够被充分提取并减少干扰物质。

色谱条件

色谱柱选用C18反相柱，流动相为甲醇和水组成的梯度洗脱体系。流速设定为0.2mL/min，进样体积为10μL。这样的色谱条件可以有效分离溴氰虫酰胺及其可能存在的杂质峰，保证分析结果准确可靠。

质谱条件

离子源选择电喷雾离子源(ESI)，正离子模式下检测溴氰虫酰胺。监测离子分别为m/z 567.1（定量离子）和m/z 569.1（定性离子）。去簇电压设为100V，碰撞能量为20eV。这些参数的选择有助于提高检测灵敏度与特异性。

方法性能指标

标准要求方法检出限为0.01mg/kg，定量限为0.05mg/kg。在重复性条件下获得的相对标准偏差不大于20%，回收率应在70%-120%之间。这些指标反映了方法具有良好的重现性和准确性，适用于实际样品分析。

注意事项

实验操作时应严格遵守实验室安全规程，避免接触有毒有害物质。同时，对于不同类型的食品基质，可能需要调整前处理步骤以适应其特性。此外，在日常检测工作中还应注意仪器设备的维护保养，确保数据质量。

综上所述，《DB37/T 3991—2020 食品中溴氰虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》提供了科学合理的检测流程和技术参数，为保障食品安全提供了技术支持。