DB43T 1654-2019 淋膜纸和纸板中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定 气质联用法定

DB43/T 1654-2019标准规定了淋膜纸和纸板中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定方法，采用气相色谱-质谱联用技术。以下是对该标准中关键条款的详细解读：

样品制备

标准要求样品应具有代表性，取样量不少于50g，并需确保样品均匀性。对于淋膜纸和纸板，需将样品剪成约1cm×1cm的小块以保证充分提取。

提取与净化

采用正己烷作为提取溶剂，在索氏提取器中回流提取4小时。提取液经无水硫酸钠脱水后，使用硅胶柱进行净化处理。具体步骤包括：先用正己烷洗脱除去杂质，再用乙酸乙酯洗脱目标化合物，最后浓缩至近干并定容至1.0mL备用。

分析条件

气相色谱条件设定为：进样口温度280℃，分流比10:1；程序升温从70℃开始保持2分钟，然后以10℃/min升至220℃保持2分钟，再以5℃/min升至280℃保持10分钟。质谱检测器工作于电子轰击源(EI)，离子源温度230℃，接口温度250℃，扫描范围m/z 50-500。

定量分析

通过内标法定量，选择氘代邻苯二甲酸酯作为内标物。绘制校准曲线时，至少包含5个浓度点，线性相关系数r²≥0.995。定量分析时，以目标化合物与内标峰面积比值确定其含量。

结果计算

最终结果按式(1)计算：

\\[ C = \\frac{A_s}{A_i} \\times \\frac{m_i}{m_s} \\times V \\]

其中 \\(C\\) 表示目标化合物浓度(mg/kg)，\\(A_s\\) 和 \\(A_i\\) 分别为目标化合物和内标峰面积，\\(m_s\\) 和 \\(m_i\\) 分别为内标和样品质量(g)，\\(V\\) 为最终定容体积(mL)。

以上内容涵盖了标准中的核心操作流程和技术要点，确保测定结果准确可靠。