DB13T 5091-2019 锰铁、 锰硅、 氮化锰铁和金属锰 硅、 锰和磷含量的测定 波长色散X

DB13/T 5091-2019 是河北省地方标准，规定了锰铁、锰硅、氮化锰铁和金属锰中硅、锰和磷含量测定的方法。该方法采用波长色散X射线荧光光谱法（WDXRF），具有快速、准确的特点。

关键条款解读如下：

1. 范围：适用于锰及其合金中硅、锰和磷含量的测定，浓度范围分别为：Si 0.10%～68.00%，Mn 20.00%～99.00%，P 0.001%～3.000%。

2. 原理：试样在高温炉中熔融后制成玻璃样片，使用波长色散X射线荧光光谱仪检测特征X射线强度，通过标准曲线定量分析元素含量。

3. 试剂与材料：需要使用硼酸锂熔剂、溴化物或碘化物作为内标物质，以及纯度大于99.99%的标准样品。

4. 仪器设备：要求配备高性能波长色散X射线荧光光谱仪，具备多道分析器和自动进样装置。

5. 样品制备：将试样与熔剂按一定比例混合，在1050℃～1150℃条件下熔融3分钟，冷却后研磨成均匀粉末，压制成直径约38mm的圆片。

6. 测定步骤：将制备好的样片放入仪器中，选择合适的分析条件进行测量，记录各元素特征谱线的强度值。

7. 结果计算：利用内标法公式计算元素含量，公式为 Cx = (Ix / Is) × Cs × Ms / Ms，其中Cx为待测元素含量，Ix为待测元素谱线强度，Is为内标元素谱线强度，Cs为内标元素已知含量，Ms为样片质量。

8. 精密度：重复性限r和再现性限R分别不大于0.10%和0.20%。

9. 注意事项：实验过程中应严格控制熔融温度和时间，确保样片表面平整无气孔，避免污染影响结果准确性。

以上是该标准的重要内容解读，实际操作时还需结合具体设备和样品特性调整参数。