DB37T 3712-2019 公英青蓝合剂中添加金刚乙胺的测定　超高效液相色谱-串联质谱法

DB37/T 3712-2019《公英青蓝合剂中添加金刚乙胺的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》是一项山东省地方标准，用于检测公英青蓝合剂中是否非法添加了金刚乙胺。以下是对该标准中重要条文的详细解读：

样品前处理

标准中明确规定样品需经过适当的前处理步骤以确保检测结果的准确性。这包括样品的均质化、提取以及净化过程。具体要求为：取适量样品，加入甲醇或乙腈作为提取溶剂，在一定温度下振荡提取一定时间后离心分离上清液，再通过固相萃取柱进行净化。

分析条件

在超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析部分，标准给出了详细的仪器参数设置。例如，色谱柱的选择、流动相组成及梯度洗脱程序、进样量等。此外，还规定了质谱检测时的离子源类型、扫描模式、监测离子对等关键参数，这些都直接影响到目标化合物的灵敏度和选择性。

定量方法

采用外标法定量是本标准的一个核心内容。这意味着需要制备一系列已知浓度的标准溶液，并绘制校准曲线来确定样品中金刚乙胺的实际含量。同时强调了线性范围、相关系数的要求，确保定量结果可靠。

方法验证

为了保证检测方法的有效性，标准提出了必要的验证指标，如检出限（LOD）、定量限（LOQ）、回收率等。其中，对于金刚乙胺而言，其最低检出浓度应达到特定数值，而回收率应在某一区间内波动才能视为合格。

结果报告

最后，关于如何正确地报告检测结果也是本标准的重要组成部分。它不仅包括最终测得的浓度值，还需要注明所使用的分析方法、采样量、前处理方式等内容，以便他人能够复现实验过程并验证结果。

综上所述，《公英青蓝合剂中添加金刚乙胺的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》从样品准备到数据分析提供了全面的技术指导，有助于规范行业内此类产品的质量控制工作。