DB34T 3102-2018 饲料中磺酰脲类除草剂的测定 液相色谱串联质谱法

DB34/T 3102-2018《饲料中磺酰脲类除草剂的测定 液相色谱串联质谱法》是一项地方标准，用于指导饲料中磺酰脲类除草剂的检测。以下是对该标准中一些关键条款的详细解读：

范围

本标准规定了使用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定饲料中磺酰脲类除草剂的方法。适用于饲料样品中甲磺隆、氯磺隆等磺酰脲类除草剂的定量分析。

原理

样品经过提取、净化后，采用液相色谱分离，然后通过串联质谱检测器进行定性和定量分析。此方法基于磺酰脲类化合物在特定条件下与质谱检测器的良好响应特性。

样品前处理

1. 提取：将饲料样品粉碎均匀，称取一定量样品加入适当的溶剂进行超声提取。

2. 净化：提取液经固相萃取柱净化，去除干扰物质，得到纯净的目标化合物溶液。

分析条件

- 色谱柱：推荐使用C18反相色谱柱。

- 流动相：通常为乙腈和水的混合物，梯度洗脱以优化分离效果。

- 流速：设定为0.8 mL/min。

- 进样体积：10 μL。

- 质谱参数：包括离子源类型（如电喷雾离子化ESI）、监测模式（正或负离子模式）及具体的质量数等。

结果计算

根据标准曲线，利用外标法定量。确保线性范围覆盖待测物质浓度，并且相关系数R²应大于0.99。

方法验证

为了保证结果准确可靠，在实际应用前需对方法进行验证，包括但不限于检出限、定量限、回收率以及精密度测试。

以上内容涵盖了标准中的核心部分，理解并正确执行这些步骤对于获得精确可靠的检测结果至关重要。在操作过程中还需注意实验室环境控制和个人防护措施，以减少误差来源并保障安全。