DB34T 2878-2017 铜渣尾矿化学分析方法 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法

DB34/T 2878-2017 是安徽省地方标准，规定了铜渣尾矿中铁含量测定的重铬酸钾滴定法。该方法适用于铜渣尾矿中全铁量的测定，测定范围为5%～60%。

标准中明确规定了试剂和材料的要求。例如，盐酸需符合GB/T 622的规定，硫酸需符合GB/T 625的规定，重铬酸钾标准溶液的浓度为0.05mol/L，硫磷混酸由浓硫酸和磷酸混合而成，且体积比为1:1。这些试剂的选择和配制对于确保测定结果的准确性和可靠性至关重要。

在仪器设备方面，标准要求使用分光光度计或光电直读光谱仪等设备，并要求其性能应满足相关国家标准的要求。此外，还要求使用分析天平，其最大允许误差不超过±0.0002g。

样品处理是整个测定过程中的关键步骤。标准指出，样品应经过充分研磨，使其全部通过孔径为0.075mm的筛子，以保证样品具有代表性。同时，样品应在105℃±5℃条件下干燥2小时后置于干燥器中冷却至室温备用。

标准详细描述了具体的测定步骤。首先，称取一定量的样品于三角瓶中，加入适量的盐酸和水，加热溶解。然后加入过量的重铬酸钾标准溶液，使样品中的铁完全氧化为高价铁离子。接着加入硫磷混酸，将高价铁离子还原为亚铁离子。最后，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现稳定的橙红色为终点，记录消耗的体积。

在计算公式方面，标准给出了明确的表达式：X=(V-V0)×C×M/(m×1000)，其中X表示试样中铁的质量分数（%），V表示滴定时消耗的重铬酸钾标准溶液体积（mL），V0表示空白试验消耗的重铬酸钾标准溶液体积（mL），C表示重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L），M表示铁的摩尔质量（55.85g/mol），m表示试样的质量（g）。

标准还对结果的表示和报告提出了具体要求。结果应修约到小数点后两位，如果两次平行测定结果的绝对差值不大于平均值的15%，则取平均值作为最终结果；如果大于15%，则需要重新进行测定。

在精密度部分，标准提供了重复性限和再现性限的具体数值。当铁的质量分数小于20%时，重复性限为0.30%，再现性限为0.50%；当铁的质量分数大于等于20%且小于40%时，重复性限为0.40%，再现性限为0.60%；当铁的质量分数大于等于40%时，重复性限为0.50%，再现性限为0.70%。

总之，DB34/T 2878-2017标准为铜渣尾矿中铁含量的测定提供了科学、规范的方法依据，确保了测定结果的准确性和可靠性。在实际应用过程中，必须严格按照标准规定的各项要求执行，才能获得满意的结果。