DB34T 2820-2017 中草药中 330 种农药残留量的测定 液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法

DB34/T 2820-2017 是一项关于中草药中330种农药残留量测定的技术规范，采用液相色谱与四极杆飞行时间串联质谱联用技术（LC-QTOF-MS/MS）。以下对其中的重要条文进行解读。

在方法原理部分，该标准指出利用液相色谱分离中草药中的目标化合物，然后通过四极杆飞行时间质谱检测。四极杆用于选择性过滤离子，而飞行时间质谱则提供高分辨全扫描模式，能够同时获得精确质量和碎片信息。

样品前处理环节是关键步骤之一。标准要求采用乙腈提取样品中的目标物，并通过固相萃取小柱净化。具体操作包括称取一定量的样品加入到含有抗氧化剂和内标的乙腈溶液中，涡旋震荡后静置分层，取上清液经无水硫酸钠脱水后进行浓缩干燥。

仪器参数设置方面，标准给出了优化后的液相色谱条件以及质谱条件。液相使用C18反相柱，流动相为甲醇-水梯度洗脱；质谱采用电喷雾离子源(ESI)，正负离子切换扫描，毛细管电压、脱溶剂温度等均需根据实际仪器型号调整至最佳状态。

定量分析时采用外标法定量，每个目标物需建立标准曲线并确保线性相关系数大于0.995。对于低浓度样品可考虑基质匹配校准，以减少基质效应影响。

结果计算与报告中强调了定量限(LOQ)和定性限(LOD)的概念。LOQ通常设定为10倍信噪比对应的浓度水平，而LOD则是3倍信噪比对应的浓度值。所有检测结果均应保留两位有效数字，并注明单位为mg/kg或μg/kg。

此外，标准还特别提到方法验证过程中的回收率和精密度要求。回收率应在70%-120%之间，RSD（相对标准偏差）不大于20%，这样才能保证检测结果的可靠性。

总之，这项标准为中草药中大规模农药残留筛查提供了科学严谨的方法依据，在实际应用过程中需要严格按照规程执行，确保数据准确可信。