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摘要:本文件规定了N-甲酰吗啉的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以环氧化物与氨反应制得的N-甲酰吗啉,主要用作化工原料及溶剂。
Title:Specification for N-Formylmorpholine
中国标准分类号:G11
国际标准分类号:71.080.01
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拓展解读
在TQGCML 4026-2024《N-甲酰吗啉》的新旧版本对比中,有一项重要的变化是关于产品纯度检测方法的修订。相较于旧版标准,新版标准对高效液相色谱法(HPLC)的具体操作步骤和数据处理方式进行了更详细的规范。
以高效液相色谱法测定N-甲酰吗啉纯度为例,新版标准明确要求使用C18反相柱,并推荐采用乙腈与水体积比为70:30的流动相体系。同时,流速设定为1.0 mL/min,进样量为20 μL。检测波长应设置为210 nm,这是基于N-甲酰吗啉分子结构中特征吸收峰的最佳选择。
在实际应用过程中,首先需要制备样品溶液,确保其浓度适中以便获得良好的分离效果。将样品溶解于流动相中并充分摇匀后,通过注射器注入高效液相色谱仪。记录得到的色谱图,根据保留时间定位目标化合物峰,计算峰面积并与标准品峰面积比较,从而得出试样的纯度值。
值得注意的是,在数据处理阶段,新版标准强调要扣除背景噪声的影响,保证测量结果准确可靠。此外还增加了重复性和再现性的评估内容,要求在同一实验室由不同操作人员完成至少六次平行测定,所得结果的相对标准偏差不得超过规定限值;若需跨实验室验证,则还需进一步增加测试次数并统计分析数据。
这项改进不仅提高了检测方法的一致性,也增强了最终报告可信度,对于生产企业质量控制及第三方检验机构都具有重要意义。