DB37T 3474-2018 土壤中12种有机磷农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱质谱法

摘要：本文件规定了土壤中12种有机磷农药及其代谢物残留量的测定方法，采用液相色谱-质谱质谱法。本文件适用于土壤中包括甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果等在内的12种有机磷农药及代谢物残留量的测定。
Title：Determination of 12 organophosphorus pesticides and metabolites residues in soil - Liquid chromatography-tandem mass spectrometry
中国标准分类号：B50
国际标准分类号：65.020.30

DB37/T 3474-2018是一项山东省地方标准，规定了使用液相色谱-串联质谱法测定土壤中12种有机磷农药及其代谢物残留量的方法。这项标准适用于土壤样品中甲拌磷、乙拌磷、敌百虫等12种有机磷农药及其代谢物的定量分析。

标准中对实验材料有明确要求，包括所用试剂纯度不得低于分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水或同等纯度的水。实验用水在使用前需通过0.22μm滤膜过滤并脱气处理。标准还特别强调了溶剂的选择和处理，如二氯甲烷需经无水硫酸钠干燥后使用，且所有玻璃器皿均需用重蒸馏水清洗三次以上，并于150℃下烘干备用。

对于样品采集与制备，标准指出应采用随机采样法，采样深度一般为0-20cm。样品采集后应迅速放入棕色广口瓶内密封，避免光照，并尽快送至实验室进行处理。样品在制备过程中要确保代表性，通常需要将样品充分混匀，然后按照四分法缩分至约500g，置于洁净容器中保存。

仪器设备方面，标准要求液相色谱仪配备电喷雾离子源(ESI)或大气压化学电离源(APCI)，质谱仪需具备多反应监测(MRM)功能。色谱柱推荐使用C18反相柱，具体型号和规格可根据实际需求选择。此外，还需准备氮吹仪、超声波清洗器等辅助设备。

在操作步骤上，首先应对样品进行提取，通常采用乙腈作为提取剂，在室温条件下振荡提取一定时间后，静置分层。上清液经无水硫酸钠脱水后用于后续净化步骤。净化过程可选用固相萃取(SPE)技术，利用Oasis HLB小柱或其他合适的吸附剂去除干扰物质。最后，将净化后的溶液定容至适当体积，进样分析。

检测条件设定是确保结果准确的关键环节。液相色谱条件包括流动相组成、梯度洗脱程序、流速等参数；质谱条件则涉及离子化方式、扫描模式、定性定量离子对的选择等。这些参数需根据目标化合物的理化性质以及仪器性能进行优化。

方法学验证部分涵盖了线性范围、检出限、定量限、回收率、精密度等多个指标。标准要求至少建立三条浓度校准曲线来评估线性关系，检出限和定量限分别不得高于相应标准限值的十分之一和五分之一。回收率应在70%-120%之间，相对标准偏差(RSD)不大于20%。

报告结果时，应注明使用的单位、有效数字位数以及不确定度信息。当测定值低于检出限时，应以“未检出”表示，并标明具体的检出限值。同时，还需记录样品来源、采样日期、实验日期等相关信息，以便追溯和审核。

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