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摘要:本文件规定了动物源食品中泰万菌素残留量的测定方法,包括样品制备、仪器条件和数据分析。本文件适用于使用液相色谱—串联质谱法测定动物源食品中的泰万菌素残留量。
Title:Determination of Tilmicosin Residues in Animal-derived Foods—Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:67.200.10
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拓展解读
DB37/T 3234-2018标准规定了动物源食品中泰万菌素残留量测定的方法,采用液相色谱-串联质谱法。以下为关键条款的深度解读:
样品前处理
该标准要求样品需经过均质、提取和净化处理。具体操作包括使用乙腈作为提取剂,加入内标物以提高检测准确性,并通过固相萃取柱去除杂质。此步骤确保了目标化合物能够被有效分离并减少干扰物质的影响。
色谱条件
色谱柱选用C18反相柱,流动相由甲醇与水组成,梯度洗脱有助于提高分离效果。流速设定为0.2 mL/min,进样量为10 μL。这些参数的选择基于对泰万菌素化学性质的理解以及优化实验结果而定。
质谱条件
采用电喷雾离子化(ESI)源,在正离子模式下检测。监测离子分别为m/z 696.5 (母离子) 和 m/z 678.5 (子离子),用于定量分析;同时设置m/z 696.5/678.5 的碰撞能量来增强信号强度。此外还设置了m/z 696.5 的确认离子m/z 439.5。
方法性能
本方法具有良好的线性范围,相关系数r²≥0.995。最低检测限为1.0 ng/g,定量限为3.0 ng/g。回收率在70%-120%之间,相对标准偏差RSD≤20%。这表明该方法灵敏度高且重复性好。
应用实例
在实际应用中,按照上述方法对猪肉样品进行了测试。结果显示,在添加水平为5 ng/g时,回收率为85%,RSD为15%。这一数据验证了方法的有效性和可靠性。
综上所述,DB37/T 3234-2018提供了一种准确可靠的测定动物源食品中泰万菌素残留量的技术方案,对于保障食品安全具有重要意义。