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摘要:本文件规定了化妆品中溴酸钾的测定方法——高效液相色谱法。本文件适用于各类化妆品中溴酸钾含量的测定。
Title:Determination of Potassium Bromate in Cosmetics - High Performance Liquid Chromatography
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:71.100.70
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拓展解读
DB37/T 3038-2017是山东省地方标准,规定了化妆品中溴酸钾含量的高效液相色谱测定方法。以下是对该标准的重要条文进行详细解读:
1. 适用范围
本标准适用于各类化妆品中溴酸钾的测定。溴酸钾是一种潜在的致癌物质,在化妆品中的残留量需严格控制。
2. 原理
样品经提取后,通过高效液相色谱分离,利用紫外检测器对溴酸钾进行定性和定量分析。此方法基于溴酸钾在特定波长下的吸收特性。
3. 试剂与材料
- 溴酸钾标准溶液:用于建立标准曲线,浓度通常为0.1mg/L至1.0mg/L。
- 提取溶剂:如乙腈和水混合液,比例一般为1:1(v/v)。
4. 仪器设备
- 高效液相色谱仪:配备紫外检测器,波长设定为220nm。
- 分析天平:精度要求达到0.0001g。
5. 样品处理
样品需精确称取,加入适量提取溶剂超声提取,过滤后供仪器分析使用。此步骤确保了样品中溴酸钾能够充分溶解并保持稳定性。
6. 色谱条件
- 色谱柱:C18反相柱,长度150mm,内径4.6mm,粒径5μm。
- 流动相:甲醇-水(60:40),流速1.0mL/min。
- 柱温:30℃。
- 进样体积:20μL。
7. 结果计算
根据外标法计算样品中溴酸钾的浓度,公式如下:
\\[
C = \\frac{m}{V}
\\]
其中,\\(C\\)为样品中溴酸钾的浓度(mg/kg),\\(m\\)为由标准曲线得到的质量(ng),\\(V\\)为样品的体积(mL)。
8. 精密度与准确度
方法的相对标准偏差应不大于5%,回收率应在90%-110%之间。这些指标保证了测定结果的可靠性和准确性。
通过以上条文解读可以看出,DB37/T 3038-2017提供了一套完整的测定流程,从样品制备到最终结果计算都有明确的规定,确保了测定结果的科学性和可重复性。