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摘要:本文件规定了化妆品中斑蝥素的液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算与表示、精密度、回收率和质量控制。本文件适用于化妆品中斑蝥素的定量测定。
Title:Determination of Cantharidin in Cosmetics - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号:C46
国际标准分类号:71.100.40
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拓展解读
DB37/T 3031-2017《化妆品中斑蝥素的测定 液相色谱-质谱质谱法》是山东省地方标准,规定了使用高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中斑蝥素含量的技术要求。以下为关键条款解读:
标准适用范围明确指出适用于各类化妆品中斑蝥素的定量分析。此方法灵敏度高、专属性强,特别适合痕量物质检测。
样品前处理部分强调采用甲醇超声提取,确保斑蝥素充分溶解。取样量需精确控制,通常为1g或1mL,以保证结果准确性。
色谱条件设定至关重要:流动相选用乙腈-水梯度洗脱,流速设定为0.2mL/min,柱温保持在40℃。这些参数直接影响分离效果和分析时间。
质谱检测采用正离子模式,选择反应监测(SRM)方式。母离子m/z为183,子离子分别为m/z 165和m/z 137,用于定性和定量分析。
定量方法采用外标法定量,通过标准曲线计算样品中斑蝥素浓度。标准系列溶液浓度范围应覆盖待测样品可能浓度区间。
方法检出限为0.05mg/kg,定量限为0.1mg/kg。这意味着该方法能够可靠地检测出化妆品中极低浓度的斑蝥素。
回收率试验表明,当添加水平为0.1mg/kg和0.5mg/kg时,回收率应在90%-110%之间,相对标准偏差不大于15%。
标准还提供了详细的仪器操作步骤、数据处理流程以及质量控制措施,确保检测过程规范可靠。
以上内容全面涵盖了标准的核心要点,有助于正确理解和应用该标准进行化妆品中斑蝥素的准确测定。