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摘要:本文件规定了水性涂料中苯系物含量的高效液相色谱分析方法,包括样品处理、仪器条件及结果计算等内容。本文件适用于水性涂料中苯系物的定量测定。
Title:Water-based Coatings - Determination of Benzene Compounds by High Performance Liquid Chromatography
中国标准分类号:G11
国际标准分类号:71.040
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拓展解读
DB34/T 1333-2018《水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析法》是一项安徽省地方标准,用于规范水性涂料中苯系物的检测方法。该标准规定了使用高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯及对二甲苯等六种苯系物的具体操作流程和技术要求。
标准适用范围
本标准适用于水性建筑涂料、水性工业防护涂料以及其他类型的水性涂料产品中苯系物含量的测定。标准涵盖了样品前处理、仪器设备配置、色谱条件设定以及数据处理等多个环节。
关键技术要点解析
# 1. 样品前处理
在样品准备阶段,需确保样品具有代表性。通常情况下,取样量为5g±0.1g,并加入适量内标物以提高定量准确性。样品通过超声波提取的方式溶解于正己烷中,然后经0.45μm有机滤膜过滤后进样。这一过程对于保证最终检测结果的精确性和可靠性至关重要。
# 2. 色谱柱选择与分离效果
推荐使用的色谱柱为C18反相柱(例如:5μm粒径,4.6mm×250mm),能够有效分离上述提到的所有目标化合物。流动相由甲醇和水按一定比例组成,梯度洗脱有助于改善峰形并缩短分析时间。
# 3. 检测器设置
采用紫外检测器(UVD),设定波长为254nm,这是基于苯系物的最大吸收波长而确定的最佳值。同时,为了消除基线漂移的影响,还需开启柱温箱并将温度控制在30℃左右。
# 4. 定量分析方法
采用外标法定量,即预先配制一系列浓度已知的标准溶液,在相同条件下进行测定。绘制标准曲线后,根据待测样品峰面积计算其含量。值得注意的是,在实际操作过程中,应严格遵守平行试验的要求,至少重复两次实验以验证结果的一致性。
# 5. 结果报告
最终报告中应包含样品名称、批号、生产日期、检测日期等基本信息,同时明确列出每种苯系物的具体含量及其单位(mg/kg)。如果某些成分未检出,则应在备注栏注明“ND”(Not Detected)。
注意事项
- 实验室环境应保持清洁无污染,避免外界因素干扰测试结果。
- 所有玻璃器皿均需彻底清洗干净后再使用。
- 在更换色谱柱或调整流动相配比时,务必重新校准仪器性能指标。
- 长期未使用的仪器设备,在正式运行前需要预热至少30分钟以上。
综上所述,《水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析法》不仅提供了科学合理的检测方案,还强调了操作细节的重要性,为相关行业的质量控制工作奠定了坚实基础。