DB22T 2967-2019 人体尿液中可卡因的测定 液相色谱-高分辨质谱法

DB22/T 2967-2019规定了使用液相色谱-高分辨质谱法测定人体尿液中可卡因的方法。以下为关键条款解读：

4.1 试剂和材料：所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水或同等纯度的水。实验中使用的可卡因标准品应具有高纯度，并附有证书。

4.2 仪器设备：液相色谱仪应配备高分辨质谱检测器，确保检测灵敏度与准确性。质谱仪需具备电喷雾离子源（ESI）功能，能实现正负离子模式切换。

5.1 样品采集与保存：采集尿样后应在4℃条件下保存不超过24小时，若无法及时检测，需冷冻保存。

6.1 标准曲线制备：使用浓度范围覆盖预期检测限至最高浓度的标准系列溶液，每个浓度至少重复进样三次，以保证数据可靠性。

7.2 色谱条件：流动相A为乙腈，B为含0.1%甲酸的水溶液，梯度洗脱程序如下：

0 min: 10% A

5 min: 90% A

10 min: 90% A

10.1 min: 10% A

15 min: 10% A

7.3 质谱条件：采用正离子模式扫描，毛细管电压设置为3.0 kV，干燥气流速为10 L/min，温度设定在350℃。

8.1 定量分析：依据目标化合物的特征离子峰面积，利用外标法定量计算样品中可卡因含量。

以上内容为核心操作步骤及技术要求，严格遵循这些规范可以有效提高检测结果的准确性和重现性。