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摘要:本文件规定了饲料中精神类药物的液相色谱-质谱质谱法测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算与表达、精密度要求。本文件适用于饲料中精神类药物残留量的测定。
Title:Determination of psychoactive drugs in feed - Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:67.040
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拓展解读
DB22/T 2965-2019是吉林省地方标准,规定了饲料中精神类药物残留检测的液相色谱-串联质谱法。以下对标准中的关键内容进行解读:
1. 范围:该标准适用于饲料中阿普唑仑、地西泮等13种精神类药物残留量的测定。
2. 原理:试样经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。
3. 仪器与设备:
- 液相色谱仪:配备电喷雾离子源。
- 质谱仪:具有多反应监测模式。
- 固相萃取装置:带C18反相填料的小柱。
4. 样品处理:
- 称取2g样品于50ml离心管中。
- 加入10ml乙腈,涡旋振荡10分钟。
- 以5000r/min离心10分钟。
- 上清液过0.22μm滤膜备用。
5. 色谱条件:
- 流动相:甲醇-水梯度洗脱。
- 流速:0.2ml/min。
- 进样体积:10μl。
6. 质谱条件:
- 离子化方式:电喷雾正离子模式。
- 监测离子对及锥孔电压根据附录A确定。
7. 定量分析:以目标化合物与内标的峰面积比值为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线,计算样品中目标物含量。
8. 结果表述:结果保留两位有效数字,单位为μg/kg。
9. 方法性能指标:方法检出限为0.5-2.0μg/kg,定量限为1.0-5.0μg/kg。
以上是对标准中重要内容的详细解读,有助于准确理解和执行该标准。