DB22T 2964-2019 饲料中壬基酚的测定 液相色谱-质谱质谱法

DB22/T 2964-2019《饲料中壬基酚的测定 液相色谱-质谱质谱法》是一项专门用于检测饲料中壬基酚含量的地方标准。以下是对该标准中一些关键条款的详细解读：

范围

本标准规定了使用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定饲料中壬基酚的方法。适用于各种类型的配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料等。

原理

样品经乙腈提取后，通过液相色谱分离，并利用质谱仪对目标化合物进行定性和定量分析。此方法基于多反应监测(MRM)模式，确保了检测结果的高度特异性与灵敏度。

试剂与材料

所使用的试剂必须为分析纯及以上级别，并且所有玻璃器皿在使用前需用硝酸溶液清洗并彻底冲洗干净以去除可能存在的污染源。

样品制备

取样量应不少于500g，并将其充分混合均匀后按四分法缩分至约200g。将样品研磨至全部通过孔径为0.45mm筛网。对于液体或半固体样品，则直接称取适量样品加入到一定体积的乙腈中振荡萃取即可。

分析步骤

1. 准确称取一定质量的样品于离心管内；

2. 加入适量乙腈作为提取剂，在恒温水浴条件下震荡提取；

3. 提取完成后离心分离上清液；

4. 使用0.22μm有机滤膜过滤得到最终待测溶液；

5. 将上述溶液注入高效液相色谱系统进行分离；

6. 经过色谱柱后的流出物进入质谱检测器，在选定的工作参数下完成定性及定量分析。

结果计算

根据外标法原理，通过比较目标物质峰面积与其相应浓度之间的线性关系来确定样品中壬基酚的实际含量。同时需要注意的是，在报告最终结果时还需考虑稀释倍数以及样品原始重量等因素的影响。

精密度要求

重复性限RSD≤10%，再现性限RSD≤15%。这意味着在同一实验室由不同操作者采用相同仪器设备按照本标准规定程序获得两组独立测试数据之间相对偏差不应超过上述限制值；而当两个实验室各自独立完成相同样品测试时其结果间最大允许差异也必须符合这一标准。

以上就是关于DB22/T 2964-2019《饲料中壬基酚的测定 液相色谱-质谱质谱法》中部分内容的具体说明。希望这些信息能够帮助您更好地理解和应用该标准来进行相关领域的科学研究和技术开发工作。