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摘要:本文件规定了农田土壤中甲基汞、乙基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定技术要求,包括原理、试剂与材料、仪器设备、样品采集与制备、分析步骤、结果计算与表示、精密度和质量保证等内容。本文件适用于农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定。
Title:Determination of Methylmercury and Ethylmercury in Farmland Soil - High Performance Liquid Chromatography - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
中国标准分类号:B31
国际标准分类号:13.080.10
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拓展解读
DB22/T 1586-2018标准规定了使用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定农田土壤中甲基汞和乙基汞的方法。以下是对该标准中几个关键条文的详细解读:
1. 适用范围:本标准适用于农田土壤样品中甲基汞和乙基汞含量的测定。这意味着该方法主要用于农业生态环境监测,确保农产品产地环境的安全性。
2. 原理:样品经酸消解后,通过高效液相色谱分离,然后利用电感耦合等离子体质谱检测器对甲基汞和乙基汞进行定量分析。此过程确保了痕量金属元素的高灵敏度检测。
3. 试剂与材料:标准要求使用高纯度的化学试剂,如硝酸、过氧化氢等,并且所有玻璃器皿需经过硝酸溶液浸泡处理以去除杂质。这一步骤对于保证实验结果的准确性至关重要。
4. 仪器设备:包括高效液相色谱仪、电感耦合等离子体质谱仪以及相应的色谱柱和接口装置。这些设备的选择直接影响到最终数据的质量。
5. 样品采集与前处理:采样点应具有代表性,避免人为污染;样品预处理过程中要特别注意防止汞挥发损失。正确的样品制备是获得可靠数据的基础。
6. 校准曲线建立:采用外标法定量,制作至少五个不同浓度水平的标准曲线。线性相关系数应大于0.995,表明模型拟合良好。
7. 质控措施:每个批次测试都必须包含空白对照、加标回收率验证及平行样测定等内容。这样可以有效评估方法的重现性和准确性。
8. 结果表示:测定值保留三位有效数字,当浓度低于检出限时按半检出限报告。同时需要注明所使用的检测限值。
9. 注意事项:操作人员应穿戴适当的个人防护装备,工作区域保持通风良好,废弃物按照相关规定妥善处置。
以上内容涵盖了DB22/T 1586-2018标准中的核心部分,有助于理解和执行该标准。在实际应用时还需结合具体情况进行适当调整和完善。