DB13T 2768.4-2018 石墨烯粉体材料检测方法 第4部分：比表面积、孔容和孔径BET法

《DB13/T 2768.4-2018石墨烯粉体材料检测方法第4部分：比表面积、孔容和孔径BET法》是河北省地方标准，规定了利用BET法测定石墨烯粉体材料比表面积、孔容及孔径的原理、仪器设备、样品制备、实验步骤、结果计算等内容。以下对标准中几个关键条款进行详细解读。

比表面积测定部分指出，测试前样品需在105℃条件下干燥处理至少2小时，并冷却至室温。这是为了确保样品处于稳定的脱气状态，避免水分等杂质影响测试结果。标准要求采用液氮作为冷媒介质，以保证吸附剂的低温环境，同时强调在整个测试过程中要保持液氮面稳定，防止因液氮消耗导致温度波动。

关于孔容与孔径测定，标准明确指出样品应经过预处理后装填到脱气站上进行脱气处理，脱气时间为10小时以上。此过程旨在彻底清除样品内部的吸附气体和其他杂质，使样品达到最佳测试条件。标准还特别提到，脱气温度应根据样品性质确定，通常为150℃左右，但不得超过样品的热分解温度。

标准对仪器设备的选择提出了具体要求。例如，要求使用的分析仪必须具备高精度的压力传感器和温度控制系统，且仪器的重复性和再现性需满足相关技术指标。此外，标准还规定了校准程序，要求使用已知比表面积的标准物质定期校准仪器，确保测量数据准确可靠。

在实验步骤方面，标准详细描述了样品装填、脱气、吸附曲线记录等操作细节。特别是对吸附平衡时间的规定，要求每一点吸附量达到稳定后再记录数据，以获得更精确的结果。标准还特别强调，在整个测试过程中应密切监控仪器运行状态，及时排除故障，确保测试顺利进行。

结果计算部分，标准给出了比表面积、孔容和孔径的具体计算公式。其中比表面积计算采用单点或多点法，孔容则通过累积吸附量积分得到，孔径分布则是基于BJH理论模型推导而来。标准提醒，在计算过程中要仔细核对各项参数设置，确保公式中的常数取值正确无误。

标准最后强调了报告内容的要求，包括样品信息、测试条件、主要参数值、不确定度评估等。报告应全面反映测试过程中的所有重要信息，以便用户能够准确理解测试结果的意义。同时，标准还建议定期参加能力验证活动，以持续提高检测能力和水平。