DB13T 2768.1-2018 石墨烯粉体材料检测方法 第1部分：灰分的测定

DB13/T 2768.1-2018《石墨烯粉体材料检测方法 第1部分：灰分的测定》是河北省地方标准，规定了采用高温灼烧法测定石墨烯粉体材料中灰分含量的技术要求和操作步骤。以下是对该标准中关键条款的详细解读：

1. 范围：本标准适用于石墨烯及其衍生物粉体材料中灰分含量的测定。

2. 规范性引用文件：标准引用了GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603等国家标准，这些标准提供了实验所需化学试剂和溶液制备的相关规范。

3. 原理：将一定量的石墨烯粉体样品置于马弗炉中，在高温下充分灼烧，使有机物完全氧化分解，残留下来的无机物即为灰分，通过称量计算其质量分数。

4. 试剂与材料：所用试剂应符合GB/T 601、GB/T 602的要求，使用分析纯级别的化学试剂。实验用水需满足GB/T 6682规定的三级水标准。

5. 仪器设备：主要包括电子天平（精确度0.0001g）、马弗炉（控温精度±10℃）以及瓷坩埚或铂金坩埚等。

6. 样品处理：取适量代表性样品，确保其均匀性。对于易吸湿的样品应在干燥箱内于105℃条件下干燥至恒重后立即密封保存。

7. 实验步骤：

- 准确称取约0.5g样品放入已恒重的瓷坩埚中；

- 将装有样品的坩埚移入预热至设定温度（通常为800℃±10℃）的马弗炉内；

- 关闭炉门，保持该温度条件下灼烧2小时；

- 自然冷却后取出坩埚并再次称重直至达到恒重状态。

8. 结果计算：根据公式W=(m2-m1)/m0×100%计算灰分含量，其中W表示灰分质量分数（%），m0代表样品原始质量(g)，m1表示空坩埚质量(g)，m2为灼烧后样品与坩埚总质量(g)。

9. 精密度：同一操作者重复测定两次结果之差不应超过平均值的5%；不同实验室间测试数据差异不得超过平均值的10%。

10. 注意事项：操作过程中要严格遵守安全规程，防止高温烫伤；每次试验前应对所有器具进行彻底清洁以避免污染影响测量准确性；定期校准仪器保证其工作正常。