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摘要:本文件规定了土壤中稀土元素的电感耦合等离子体质谱法测定的原理、试剂和材料、仪器设备、样品采集与制备、分析步骤、结果计算与表示、精密度、质量保证和质量控制等内容。本文件适用于土壤中稀土元素含量的测定。
Title:Determination of rare earth elements in soil by inductively coupled plasma mass spectrometry
中国标准分类号:Z50
国际标准分类号:13.080.30
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拓展解读
DB35/T 1736-2018是福建省地方标准,规定了利用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土元素的分析方法。以下是对该标准中一些关键条款的详细解读。
范围
本标准适用于土壤样品中包括镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥在内的14种稀土元素的定量测定。这是标准适用的基础范围,明确了检测的目标物质和适用对象。
方法原理
采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),通过雾化器将土壤样品溶液引入高温等离子体中,使样品原子化并电离成带电粒子,随后进入质量分析器根据质荷比分离出目标稀土元素离子,最终由检测器记录信号强度以确定元素含量。此部分强调了仪器设备的重要性以及基本的工作流程。
样品前处理
样品需经过风干、研磨至过200目筛后,称取一定量加入硝酸-氢氟酸混合液进行消解处理。消解过程中要严格控制温度与时间,确保完全溶解所有成分。这一环节对于保证后续测试结果准确性至关重要。
校准曲线建立
使用标准参考物质配制一系列不同浓度的标准溶液系列,并按照上述相同条件进行测量。绘制浓度-响应值图来构建校准曲线。要求至少包含六个点且线性相关系数r应大于等于0.999。校准曲线的质量直接影响最终测定精度。
测定步骤
将处理好的样品溶液注入ICP-MS中,在最佳工作参数下采集数据。注意调整仪器的各项参数如射频功率、载气流量等以获得最佳灵敏度及稳定性。每次测定前后均需用空白溶液清洗系统并做空白校正。
结果计算
依据校准曲线公式计算未知样品中各稀土元素含量。同时考虑基体效应可能带来的偏差,必要时需对样品进行加标回收率实验验证方法可靠性。此外还需报告相对标准偏差(RSD)作为精密度指标。
质量控制
为确保数据可靠,应定期使用标准参考物质进行重复性和再现性测试。当发现异常情况时,比如连续几次测量结果超出预期范围,则需要重新检查整个实验过程直至查明原因为止。
以上就是关于DB35/T 1736-2018标准中关于土壤中稀土元素测定的一些核心内容解析。希望这些信息能够帮助您更好地理解和应用该标准来进行相关领域的科学研究和技术开发工作。