DB22T 251-2018 工业乙酰丙酮含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法

DB22/T 251-2018标准规定了使用大口径毛细管柱气相色谱法测定工业乙酰丙酮含量的方法。以下是对该标准中关键部分的详细解读：

1. 范围：本标准适用于工业乙酰丙酮中乙酰丙酮含量的测定，样品应为液体状态。

2. 原理：采用配备氢火焰离子化检测器(FID)的大口径毛细管柱气相色谱仪，通过程序升温的方式分离样品中的乙酰丙酮组分，依据保留时间定性，外标法定量。

3. 试剂和材料：所用试剂均为分析纯，载气为高纯度氮气或氦气。

4. 仪器设备：

- 气相色谱仪：配备FID检测器。

- 毛细管柱：内径0.53mm，长度30m。

- 进样系统：微量注射器或其他进样装置。

- 数据处理系统：用于记录和处理色谱图数据。

5. 分析步骤：

- 样品制备：取适量样品于洁净干燥的容量瓶中，用规定的溶剂稀释至刻度线。

- 色谱条件：柱温初始温度设定为50℃，保持2分钟，然后以10℃/min升至180℃，保持10分钟；进样口温度250℃；检测器温度280℃；载气流速3ml/min。

- 进样分析：准确吸取一定体积的标准溶液和样品溶液分别注入色谱仪进行分析。

6. 结果计算：根据外标法公式计算乙酰丙酮的含量，公式为X=(A_s/A_s')×(m'/m)×100%，其中X为试样中乙酰丙酮的质量分数(%)，A_s为试样中乙酰丙酮峰面积，A_s'为标样中乙酰丙酮峰面积，m'为标样的质量(g)，m为试样的质量(g)。

7. 精密度：重复性限r和再现性限R分别为0.1%和0.2%。

以上是DB22/T 251-2018标准中关于工业乙酰丙酮含量测定的重要内容解读。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好的特点，在实际应用中能够准确测定工业乙酰丙酮中的乙酰丙酮含量。