T/CSBM 0034-2023 标准详情

5 技术要求 5.1 外观 白色颗粒或粉末，应无肉眼可见杂质。 5.2 化学组成 溶 胶- 凝胶法 制备的 硼硅 酸盐生 物活性 玻璃 的组 成应以 B2O3-SiO2-P2O5-CaO四元 体系 或以B2O3-SiO2-CaO三元体系为主，其中B2O3含量应控制在10.01 wt％～82.62 wt％，SiO2含量应控制在8.03wt％～79.35wt％，P2O5含量应不高于21.01 wt％，CaO含量应控制在3.75 wt％～38.36 wt％。在此基础上可以添加其他元素以改善材料的理化及生物学性能，如添加：Na（不应超过5 mol％），Sr（不应超过10.0 mol％）、Cu（不应超过10.0 mol％）、Zn（不应超过10.0 mol％）等。 5.3 XRD分析 在X射线衍射图谱中，以弥散性较强的衍射峰为主，其衍射峰在20°～35°,峰宽较宽，具有无机非晶态材料的典型特征。 5.4 比表面积 比表面积应为50 m2/g～300 m2/g。 5.5 FTIR分析 在傅立叶红外吸收光谱分析中，硼硅酸盐生物活性玻璃在540cm^-1～440 cm^-1有特征性Si-0-Si弯曲振动吸收峰，800cm^-1～600 cm^-1处有B-0弯曲振动吸收峰，1100cm^-1～900cm^-1处有P-0、B-0、Si-O的伸缩振动吸收峰。此外，可以在1260cm^-1～1050cm^-1处有C-O伸缩振动吸收峰，或在1600cm^-1～1300cm^-1处有[BO3]三角体的不对称伸缩振动吸收峰。 5.6 重金属含量限值 重金属含量限值应符合表1规定。 5.7 体外羟基磷灰石形成能力 在羟基磷灰石形成能力实验中，将测试的样品放置于体外矿化液，如磷酸氢二钾溶液、磷酸盐缓冲溶液（PBS）或模拟体液（SBF）中，在37 ℃下浸泡48 h后，应在样品的表面有碳酸羟基磷灰石（HCA）生成，随着浸泡时间延长，样品表面HCA生成量逐渐增多。尤其在体外矿化液中浸泡一定时间后，样品的FTIR光谱将发生一定的变化，其中以代表P-O弯曲振动的610 cm-1～600 cm-1和560 cm-1～550 cm-1处的双振动吸收峰出现最具有标志性。随着浸泡时间增加，HCA层厚度逐渐增大，此双峰高度也逐渐增加。同时代表B-O弯曲振动的800 cm-1～600 cm-1处的吸收峰，[BO3]三角体不对称伸缩振动的1600 cm-1～1300cm-1处的吸收峰，以及Si-O弯曲振动的540 cm-1～440 cm-1处的吸收峰高度下降，表示原始样品的表面被HCA所覆盖。这些标志性特征峰高度的变化可以作为判断样品具有生物活性的基本依据。 5.8 含水量 含水量应不超过3%。 5.9 微生物限度 微生物计数总数应不大于100 CFU/g。 6 试验方法 6.1 外观 将样品置于白色器皿中，在光线明亮处目测观察。 6.2 化学组成 按《中华人民共和国药典》(2020年版四部)通则0411电感耦合等离子体发射原子光谱法进行测定。 6.3 XRD分析 按《中华人民共和国药典》(2020年版四部)通则0451X射线衍射法进行测定 6.4 比表面积 按GB/T 19587进行测定。 6.5 FTIR分析 按GB/T 6040进行测定。 6.6 重金属含量限值 按《中华人民共和国药典》(2020年版四部)通则0411电感耦合等离子体发射原子光谱法进行测定。 6.7 体外羟基磷灰石形成能力 按附录A进行测定。 6.8 含水量 按GB/T 9740进行测定。 6.9 微生物限度 按《中华人民共和国药典》 (2020年版四部)通则1105、1106进行测定。 7 标志、包装、运输、贮存、质量保证期 7.1 标志 产品包装物上应有生产厂的名称、地址和商标、产品名称、型号、批号、净重、生产日期、有效期等标志。 7.2 包装 7.2.1产品应包装在密封的容器中，谨防受潮。容器材料应无毒，不污染和影响产品性能，包装容器还应具有正常搬运或贮存期间不损坏，不破裂的性能。 7.2.2各层包装上标志应齐全，外包装上应注明防潮、远离有害物质等字样或标志。 7.2.3每一包装应附检验合格证和使用说明书，使用说明书按国家有关规定编写。至少应包含产品的用途、产品的性能、产品使用注意事项。 7.3 运输、贮存 7.3.1运输时应合理装卸，小心轻放。 7.3.2产品应贮存于清洁、干燥、无有害物质的室内。 7.4 质量保证期 产品在规定的条件下贮存，有效期为3年。

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王德平、潘浩波、崔旭、曾达