DB22T 2695-2017 饲料中林可霉素、红霉素的测定 液相色谱-质谱质谱法

DB22/T 2695-2017是吉林省地方标准，规定了饲料中林可霉素和红霉素残留量检测的液相色谱-串联质谱法。以下为标准中的关键内容解读：

1. 范围：本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中林可霉素和红霉素残留量的测定。

2. 原理：样品经乙腈提取后，通过固相萃取柱净化，使用液相色谱分离，在电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测(MRM)，根据保留时间和特征离子对定性定量分析。

3. 仪器设备：

- 液相色谱仪：配备二元泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。

- 串联质谱仪：带电喷雾离子源(ESI)。

4. 色谱条件：

- 色谱柱：C18反相柱(100mm×2.1mm，3μm)

- 流动相：甲醇-水(含0.1%甲酸)

- 梯度洗脱程序：0-3min，5%-95%甲醇；3-6min，95%甲醇；6-7min，95%-5%甲醇

- 流速：0.3mL/min

- 进样量：10μL

- 柱温：35℃

5. 质谱条件：

- 离子化方式：ESI+

- 检测模式：MRM

- 毛细管电压：3500V

- 离子源温度：120℃

- 辅助气流速：500L/h

- 碰撞能量：根据目标化合物确定

6. 样品制备：

- 称取2g样品于50mL离心管中

- 加入10mL乙腈超声提取30分钟

- 4000r/min离心10分钟

- 取上清液过0.22μm滤膜备用

7. 定性定量：

- 定性依据：保留时间+两个特征离子比值

- 定量方法：外标法

8. 方法性能：

- 林可霉素和红霉素的检出限均为20μg/kg

- 回收率为80%-110%

- 相对标准偏差≤20%

此标准提供了详细的检测流程和技术参数，确保检测结果准确可靠，适用于饲料行业质量控制。