DB44T 1991-2017 灵芝及其相关产品中麦角甾醇的测定 高效液相色谱法

DB44/T 1991-2017《灵芝及其相关产品中麦角甾醇的测定 高效液相色谱法》是一项地方标准，用于指导高效液相色谱法测定灵芝及其相关产品中的麦角甾醇含量。以下是对该标准中一些关键条款的详细解读：

范围

本标准规定了利用高效液相色谱法测定灵芝及其相关产品中麦角甾醇的方法。适用于灵芝子实体、灵芝孢子粉以及以灵芝为原料制成的相关产品中麦角甾醇的定量分析。

原理

样品经适当处理后，使用甲醇提取其中的麦角甾醇，通过高效液相色谱仪分离，并采用紫外检测器在282nm波长下进行检测。麦角甾醇的浓度通过与标准品对比得出。

试剂和材料

标准溶液：麦角甾醇标准物质需纯度不低于95%，并配制成一系列不同浓度的标准溶液。

溶剂：实验用水应符合GB/T 6682一级水的要求；甲醇和乙腈均为色谱纯。

仪器设备

高效液相色谱仪：配备可变波长紫外检测器，柱温箱及自动进样器。

色谱柱：推荐使用C18反相键合硅胶色谱柱，长度150mm，内径4.6mm，粒径5μm。

分析步骤

样品制备：取适量样品粉碎均匀，精确称量后用甲醇提取。

色谱条件：流动相为甲醇-水（95:5），流速1.0mL/min，柱温30℃，进样量20μL。

数据记录：记录每个样品的峰面积并与标准曲线比较计算麦角甾醇含量。

结果表示

结果以mg/kg表示，保留两位小数。如果需要报告平均值，则至少取三个独立测定的结果计算平均值。

精密度

重复性限r：在同一实验室由同一操作者使用相同设备，在短时间内对同一样品进行多次测定所得结果之间的差异不应超过r值。

再现性限R：不同实验室间对于同一样品测定结果之间的最大允许偏差。

注意事项

操作人员必须经过培训才能上岗操作仪器；实验过程中要确保通风良好避免吸入有害气体；废弃物应按照相关规定妥善处置。

以上是对DB44/T 1991-2017部分重要内容的深入解析，希望能帮助理解这项技术规范的核心要点。