DB34T 2578-2015 粗硒化学分析方法 硒含量的测定 碘量法

DB34/T 2578-2015是安徽省地方标准，规定了粗硒中硒含量测定的碘量法。该方法适用于工业粗硒中硒含量的测定，其测定范围为30.0%～98.0%。

【关键条款解读】

1. 方法提要：试样经硫酸和硝酸溶解后，在酸性溶液中将硒氧化成SeO2，再用碘标准滴定溶液滴定生成的SeO2，通过计算得出硒的含量。

2. 试剂和材料：所用试剂均为分析纯，水为二级以上纯水。需要使用到碘标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、淀粉指示剂等。

3. 分析步骤：称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量瓶中，加入20mL硫酸溶液和5mL硝酸溶液，加热溶解并保持微沸5min，冷却后加入适量水稀释，加入适量碘化钾溶液，立即密塞摇匀并置于暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失即为终点。

4. 结果计算：按公式（C×V×0.07896）/m×100%计算硒的质量分数w（%），其中C为硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L；V为滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为mL；m为试样的质量，单位为g。

5. 允许差：同一操作者重复测定两个结果之差不大于0.5%，不同实验室之间测定结果之差不大于0.7%。

本标准规定了粗硒中硒含量测定的碘量法的具体操作步骤和要求，确保了测定结果的准确性和可靠性。