DB63T 1421-2015 光卤石中钾、钠、钙、镁、硫含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法

《DB63T 1421-2015光卤石中钾钠钙镁硫含量的测定电感耦合等离子发射光谱法》是一项青海省地方标准，用于指导实验室准确测定光卤石样品中钾、钠、钙、镁、硫五种元素的含量。以下将选取该标准中的关键条款进行详细解读。

范围

本标准规定了使用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定光卤石中钾、钠、钙、镁、硫含量的方法。适用于光卤石矿样及加工产品中上述五种元素含量的检测。

规范性引用文件

本标准引用了GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法，这是确保实验用水质量的重要依据。此外还引用了GB/T 14849.1工业无水氯化钙等材料规范，这些引用文件为实验提供了必要的技术支持。

原理

通过将样品溶解于适当的溶剂中制成溶液后，利用电感耦合等离子体作为激发光源，在特定波长下测量各元素的发射光谱强度。根据标准曲线计算出待测元素的浓度。

试剂与材料

所使用的试剂应符合相关国家标准要求，并且所有玻璃器皿在使用前需用硝酸溶液浸泡至少24小时以去除杂质。对于钾、钠、钙、镁的测定，采用的是70%盐酸溶液作为溶剂；而对于硫的测定，则需要先将样品转化为硫酸盐形式后再进行处理。

仪器设备

包括但不限于电感耦合等离子体原子发射光谱仪、天平（精度0.0001g）、容量瓶、移液管等常规实验室器具。特别强调的是，ICP-AES仪器必须经过校准且处于良好工作状态才能保证结果准确性。

样品制备

取适量干燥均匀的光卤石试样精确称量后置于烧杯内，加入适量的70%盐酸溶液使其完全溶解，然后转移至容量瓶中定容摇匀备用。如果需要测定硫含量，则还需额外步骤如氧化还原反应等来完成样品预处理。

分析步骤

1. 开启仪器并设置好参数，通常包括射频功率、冷却气流量、辅助气流量等。

2. 对空白溶液进行多次连续读数，记录其平均值作为背景信号。

3. 按照由低到高的顺序依次对一系列已知浓度的标准溶液进行测定，建立标准曲线。

4. 将待测样品溶液注入雾化器中产生气溶胶进入等离子体炬管，在高温作用下被激发发光。

5. 记录每个元素特征谱线处的相对强度，并与标准曲线比较得出相应元素的质量分数。

结果表示

最终结果应保留两位有效数字，并注明单位为百分比(%). 当重复性条件下所得两次独立测试结果之差不超过平均值的10%，即认为符合要求。

以上是对DB63T 1421-2015标准中部分内容的重点解读。希望可以帮助使用者更好地理解和应用此标准来进行科学可靠的分析工作。