THBIQA 0001.24-2023 兽药制剂中非法添加3种林可酰胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法

本文以《THBIQA 0001.24-2023兽药制剂中非法添加3种林可酰胺类药物的测定液相色谱-串联质谱法》为例，重点解析其与旧版标准在样品前处理步骤上的主要差异，并结合实际应用对关键环节进行详细说明。

在THBIQA 0001.24-2023中，样品前处理部分对提取溶剂的选择、净化方式以及浓缩过程做了更具体的规定。相较于旧版标准，新版采用了乙腈-水混合溶剂代替了单纯的甲醇提取液，这种改变不仅提高了目标化合物的回收率，还增强了方法的灵敏度和准确性。此外，新增加的固相萃取柱净化步骤有效去除了样品中的脂肪和其他杂质，避免了对仪器造成污染的同时也减少了基质效应的影响。

具体操作时，首先准确称取一定量的样品于离心管中，按照体积比1:1的比例加入乙腈-水混合溶液并充分振荡混匀，静置一段时间后取上清液备用。接着将此溶液通过预先活化的固相萃取柱进行净化处理，收集流出液后再经过氮吹仪浓缩至近干状态。最后用流动相定容并过微孔滤膜过滤后即可进样分析。

这一改进显著提升了检测结果的可靠性和重现性，在实际工作中应当严格按照上述流程执行，确保每一步骤都符合要求，从而获得准确无误的数据支持。