THBIQA 0001.17-2023 兽药制剂中非法添加19种喹诺酮类药物的测定 液相色谱-串联质谱法

THBIQA 0001.17-2023《兽药制剂中非法添加19种喹诺酮类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项重要的检测标准，用于保障食品安全。本文将聚焦于该标准中新旧版本间的关键差异之一——样品前处理步骤的优化。

在旧版标准中，样品前处理过程较为繁琐，需要多次萃取和浓缩操作，这不仅增加了实验时间，还可能引入污染风险。新版标准通过引入固相萃取（SPE）技术，简化了这一流程。具体来说，采用C18反相固相萃取柱对样品进行净化，可以有效去除脂肪、蛋白质等干扰物质，同时保留目标化合物。这种方法显著提高了检测灵敏度和准确性，减少了人为误差。

以环丙沙星为例，在应用新版标准时，首先制备待测溶液并加载到预活化的SPE柱上，然后依次用甲醇和水洗脱杂质，最后使用乙腈-0.1%甲酸水溶液洗脱目标化合物。收集洗脱液后直接进样至液相色谱-串联质谱仪分析即可。这种改进不仅提升了工作效率，也增强了结果的一致性。

此外，新版标准还明确了溶剂的选择依据以及仪器参数设置原则。例如，流动相由甲醇-水改为乙腈-水，并调整了流速和梯度程序，使分离效果更佳；质谱检测则采用正离子模式下的多反应监测(MRM)，确保了定性和定量的可靠性。

总之，通过对样品前处理方法的优化，THBIQA 0001.17-2023标准更加符合现代实验室高效、精准的要求，为快速准确地筛查兽药制剂中的非法添加提供了强有力的技术支持。