THBIQA 0001.19-2023 兽药制剂中非法添加5种多肽类药物的测定 液相色谱-串联质谱法

THBIQA 0001.19-2023《兽药制剂中非法添加5种多肽类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》是用于检测兽药制剂中非法添加的多肽类药物的重要标准。本文将聚焦于该标准中新旧版本在样品前处理部分的关键变化，并结合实际应用提供详细解读。

样品前处理的变化分析

# 老版本要求

在老版本（假设为THBIQA 0001.18-2020）中，样品前处理步骤较为传统，主要依赖于固相萃取柱净化，然后通过乙腈和水混合液进行稀释，最终进入液相色谱系统。这种方法虽然能够有效去除大部分干扰物质，但操作步骤繁琐且耗时较长，对于大批量样品的检测效率较低。

# 新版本改进

新版标准引入了固相微萃取（SPME）技术作为替代方案之一。SPME是一种无需溶剂的样品前处理技术，它通过纤维头直接吸附目标化合物后热解析进入色谱系统。相比传统的固相萃取柱方法，SPME具有以下优势：

1. 减少溶剂使用：显著降低实验过程中有机溶剂的消耗，符合绿色化学原则。

2. 提高灵敏度：由于减少了样品转移环节，降低了目标物损失的风险，从而提高了检测灵敏度。

3. 简化流程：整个过程更加简便快捷，适合高通量筛查需求。

应用实例详解

假设某实验室正在对一批疑似含有违禁多肽类药物的鸡饲料样本进行检测。按照新版标准的操作流程：

1. 准备阶段

- 确保所有仪器设备处于良好状态，包括高效液相色谱仪、串联质谱仪以及SPME装置。

- 准备好适合本次检测任务的SPME纤维头，通常选择聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层类型。

2. 样品制备

- 取适量鸡饲料样品（例如5克），加入5毫升去离子水，充分搅拌均匀以确保成分分布均匀。

- 将配置好的样品溶液置于恒温振荡器上预处理一段时间，促进目标物从固体基质中释放出来。

3. 前处理操作

- 使用已校准好的SPME针头插入上述溶液中，暴露一定时间让目标化合物被纤维头吸附。

- 完成吸附后，立即将针头插入气相进样口，在设定条件下完成热解析过程。

4. 数据分析

- 经过上述步骤后，样品中的目标化合物随载气进入液相色谱柱分离，并最终到达串联质谱检测器。

- 根据保留时间和特征离子丰度比值判断是否存在非法添加物。

通过以上步骤可以看出，采用SPME技术不仅大幅提升了工作效率，还增强了检测结果的准确性与可靠性。这对于保障食品安全具有重要意义。

总之，《兽药制剂中非法添加5种多肽类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》的新版标准通过对样品前处理技术的革新，使得整个检测体系更加科学合理。希望本文能帮助相关从业者更好地理解和应用这一先进方法论。