THBIQA 0001.16-2023 兽药制剂中非法添加25种磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法

在兽药制剂检测领域，THBIQA 0001.16-2023《兽药制剂中非法添加25种磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项关键的标准。本文将聚焦于该标准中新旧版本间的重要变化——即样品前处理方法的改进，并结合实际应用进行详细解读。

样品前处理方法的变化

与旧版相比，新版标准对样品前处理步骤进行了优化，主要包括以下几个方面：

1. 提取溶剂的选择：旧版使用甲醇作为主要提取溶剂，而新版则推荐使用乙腈-水混合液（体积比80:20）。这种改变不仅提高了目标化合物的回收率，还增强了溶液的稳定性和仪器耐受性。

2. 净化方式调整：原版采用硅胶柱净化，新版增加了固相萃取（SPE）技术的应用。通过选择性吸附杂质，减少了基质效应的影响，从而提高了检测灵敏度和准确性。

3. 浓缩过程改进：旧版要求直接加热蒸发至近干，新版则建议采用氮吹仪配合低温环境操作，避免了热敏感物质的降解，确保了最终分析结果的可靠性。

应用实例解析

假设某实验室正在按照THBIQA 0001.16-2023标准检测一批疑似含有非法添加磺胺类药物的兽药制剂。以下是具体操作流程：

1. 样品制备：准确称取适量样品，加入预先配制好的乙腈-水混合液，超声提取一定时间后离心分离上清液。

2. 净化处理：将上述提取液经固相萃取小柱处理，去除大部分干扰成分，收集净化后的洗脱液备用。

3. 仪器分析：利用配备电喷雾离子源（ESI）的液相色谱-串联质谱联用仪进行定性和定量分析。设定合适的色谱条件及质谱参数，确保各目标物的良好分离与检测。

4. 数据处理与报告撰写：根据标准提供的校准曲线计算出样品中各磺胺类药物的浓度值，并依据允许限量做出合规性判断。

通过以上改进措施，新版标准显著提升了检测效率和结果精度，为保障食品安全提供了强有力的技术支撑。