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摘要:本文件规定了采用液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中22种非法添加的β-内酰胺类药物的方法,包括样品处理、仪器条件、定性定量分析及结果计算。本文件适用于兽药制剂中非法添加β-内酰胺类药物的检测与监控。
Title:Determination of Illegally Added 22 Beta-Lactam Drugs in Veterinary Preparations by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:65.100
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拓展解读
THBIQA 0001.14-2023与旧版标准对比:β-内酰胺类药物检测方法优化解析
THBIQA 0001.14-2023《兽药制剂中非法添加22种β-内酰胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》相较于旧版标准,在多个关键环节进行了更新和优化。其中,样品前处理步骤的改进尤为显著,这一变化直接影响了检测效率和结果准确性。
在旧版标准中,样品前处理主要依赖于传统的固相萃取(SPE)技术,但存在操作繁琐、耗时较长的问题。新版标准引入了分散固相萃取(d-SPE)技术,通过优化吸附剂种类与用量,显著简化了操作流程。例如,在处理含有多种β-内酰胺类药物的复杂基质时,新版标准推荐使用C18与PSA混合型吸附剂,这种组合不仅能有效去除脂肪、色素等干扰物质,还能保证目标化合物的良好回收率。
以阿莫西林为例,按照新版标准的操作流程,首先将样品加入含乙腈的离心管中,涡旋振荡后离心分离上清液。接着,向该上清液中加入适量的d-SPE吸附剂,充分混匀后再离心,最终得到净化后的待测液。这种方法不仅减少了有机溶剂的使用量,还大幅缩短了整个前处理时间至约15分钟,为快速筛查提供了技术支持。
此外,新版标准对仪器参数也做了微调,比如调整了流动相梯度洗脱的比例及流速,使得各目标化合物能够更清晰地分离并准确定量。这些细节上的改变共同提升了检测系统的灵敏度和稳定性,确保了检测结果的高度可靠性。
综上所述,THBIQA 0001.14-2023通过对样品前处理技术和仪器条件的双重优化,实现了对β-内酰胺类药物更为高效准确的测定,这对于保障食品安全具有重要意义。