THBIQA 0001.7-2023 兽药制剂中非法添加9种糖皮质激素类药物的测定 液相色谱-串联质谱法

THBIQA 0001.7-2023《兽药制剂中非法添加9种糖皮质激素类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》是近年来更新的一项重要检测标准。本文将聚焦于该标准中新旧版本在样品前处理步骤上的主要差异，以帮助实验室技术人员更好地理解和应用这一方法。

样品前处理的关键改进

在THBIQA 0001.7-2018版与2023版之间，样品前处理部分进行了显著优化。旧版标准要求使用乙腈作为提取溶剂，并通过旋转蒸发浓缩至干，再重新溶解于流动相中进样分析。然而，在实际操作过程中发现，这种方法存在一些不足之处，如耗时较长、易导致目标化合物损失等问题。

新版标准对此做出了调整，采用了更加高效且稳定的固相萃取（SPE）技术代替传统的浓缩步骤。具体来说，首先用甲醇对样品进行初步提取，然后通过C18 SPE小柱净化，最后用5%甲醇水溶液洗脱并收集待测液。这种改进不仅大大缩短了操作时间，还提高了回收率和重现性。

# 应用实例解析

假设某兽药制剂样品中含有地塞米松这一糖皮质激素成分，按照新版标准的操作流程：

1. 提取：准确称取适量样品，加入一定体积的甲醇充分振荡提取。

2. 净化：将提取液通过预先活化的C18 SPE小柱，去除杂质。

3. 洗脱：使用5%甲醇水溶液洗脱目标化合物，并收集洗脱液。

4. 进样分析：将洗脱液稀释至适当浓度后，注入液相色谱仪进行分离，并通过串联质谱检测器确认物质身份及含量。

通过上述步骤，可以快速准确地完成对地塞米松等9种糖皮质激素类药物的定性和定量分析。此方法尤其适用于复杂基质中的痕量分析任务，具有很高的实用价值。

总之，THBIQA 0001.7-2023通过对样品前处理环节的技术革新，显著提升了检测效率与结果可靠性，为保障食品安全提供了强有力的技术支持。实验室工作者应当深入学习并熟练掌握这些改进措施，确保检测工作的顺利开展。