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摘要:本文件规定了兽药制剂中非法添加药物安眠酮和唑吡坦的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂与材料、仪器设备、样品处理、测定步骤、结果计算及表达、精密度要求。本文件适用于兽药制剂中非法添加安眠酮和唑吡坦的定性和定量检测。
Title:Determination of Illegally Added Drugs Ketamine and Zolpidem in Veterinary Preparations - Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Method
中国标准分类号:B46
国际标准分类号:11.120
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拓展解读
本文以THBIQA 0001.8-2023《兽药制剂中非法添加药物安眠酮和唑吡坦的测定 液相色谱-串联质谱法》的新旧版本对比为切入点,重点解析“样品前处理方法”这一关键环节的改进内容及其实际应用。
在旧版标准中,样品前处理采用传统的固相萃取(SPE)技术。该方法虽能有效去除杂质,但操作步骤繁琐、耗时较长,且对操作人员的技术要求较高。而新版标准引入了分散固相萃取(d-SPE)技术,这是一种新型的样品净化手段。与传统方法相比,d-SPE技术通过使用少量吸附剂直接分散到样品溶液中,显著简化了操作流程,缩短了处理时间,同时提高了回收率和检测灵敏度。
以实际应用为例,在进行某批次兽药制剂的检测时,我们按照新版标准的要求实施了d-SPE前处理。首先,将待测样品加入适量甲醇并超声提取,随后加入混合型反相吸附剂(如C18),振荡后离心分离上清液即可用于后续分析。整个过程仅需约15分钟,而传统方法则需要近40分钟。实验结果表明,使用d-SPE技术得到的目标化合物峰形更加尖锐,基线噪音更低,从而确保了检测结果的准确性和可靠性。
综上所述,THBIQA 0001.8-2023中样品前处理方法的优化体现了标准化工作的持续进步,为保障食品安全提供了更高效的技术支持。