THBIQA 0001.8-2023 兽药制剂中非法添加药物安眠酮和唑吡坦的测定 液相色谱-串联质谱法

本文以THBIQA 0001.8-2023《兽药制剂中非法添加药物安眠酮和唑吡坦的测定 液相色谱-串联质谱法》的新旧版本对比为切入点，重点解析“样品前处理方法”这一关键环节的改进内容及其实际应用。

在旧版标准中，样品前处理采用传统的固相萃取（SPE）技术。该方法虽能有效去除杂质，但操作步骤繁琐、耗时较长，且对操作人员的技术要求较高。而新版标准引入了分散固相萃取（d-SPE）技术，这是一种新型的样品净化手段。与传统方法相比，d-SPE技术通过使用少量吸附剂直接分散到样品溶液中，显著简化了操作流程，缩短了处理时间，同时提高了回收率和检测灵敏度。

以实际应用为例，在进行某批次兽药制剂的检测时，我们按照新版标准的要求实施了d-SPE前处理。首先，将待测样品加入适量甲醇并超声提取，随后加入混合型反相吸附剂（如C18），振荡后离心分离上清液即可用于后续分析。整个过程仅需约15分钟，而传统方法则需要近40分钟。实验结果表明，使用d-SPE技术得到的目标化合物峰形更加尖锐，基线噪音更低，从而确保了检测结果的准确性和可靠性。

综上所述，THBIQA 0001.8-2023中样品前处理方法的优化体现了标准化工作的持续进步，为保障食品安全提供了更高效的技术支持。