THBIQA 0001.4-2023 兽药制剂中非法添加8种硝基咪唑类药物的测定 液相色谱-串联质谱法

在THBIQA 0001.4-2023《兽药制剂中非法添加8种硝基咪唑类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》的新版标准中，与旧版相比，最显著的变化之一是新增了对硝基咪唑类药物代谢物的检测要求。这一改动旨在更全面地覆盖非法添加行为，提高检测的敏感性和准确性。

以“新增对甲硝唑代谢物2-羟甲基甲硝唑的检测”为例，这条变化的具体应用方法如下：

样品前处理

1. 提取：取适量样品，加入内标溶液后，使用乙腈进行超声提取。提取液经旋转蒸发浓缩至近干。

2. 净化：将浓缩后的提取液用甲醇复溶，并通过固相萃取柱进行净化。先用甲醇-水混合液活化柱子，再上样，最后依次用甲醇和乙腈洗脱目标化合物。

3. 衍生化（如需）：对于某些特定分析项目可能需要进行衍生化处理，但本方法中未提及此步骤。

色谱条件

- 色谱柱：C18反相柱（规格视具体实验需求而定）

- 流动相：甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱

- 流速：0.3 mL/min

- 进样量：10 μL

- 柱温：35℃

质谱条件

- 离子源：电喷雾离子源（ESI）

- 扫描模式：正离子模式

- 监测方式：多反应监测（MRM）

- 母离子/子离子对及碰撞能量需根据仪器性能优化设定

数据分析

通过对比标准曲线上的保留时间和特征碎片离子峰面积来定量测定样品中的2-羟甲基甲硝唑含量。确保所有操作均符合实验室质量控制要求。

此方法不仅提高了检测效率，还增强了对潜在非法添加行为的识别能力，为保障食品安全提供了技术支持。