THBIQA 0001.3-2023 兽药制剂中非法添加22种β-受体激动剂类药物的测定 液相色谱-串联质谱法

在THBIQA 0001.3-2023《兽药制剂中非法添加22种β-受体激动剂类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》标准中，有一项重要更新值得关注，即对β-受体激动剂类药物的检测限要求更为严格。相较于旧版标准，新版标准将某些药物的检测限降低了50%，这一变化直接提高了检测的灵敏度和准确性。

以克伦特罗为例，在THBIQA 0001.3-2018版本中，其最低检测限为0.5μg/kg，而在THBIQA 0001.3-2023版本中，该数值被调整至0.25μg/kg。这意味着实验室需要采用更高性能的仪器设备和优化后的实验条件来满足新的技术要求。

为了实现这一目标，首先需确保液相色谱系统具备足够的分离能力。通过选用超高效液相色谱（UHPLC）代替传统HPLC，并搭配C18反相柱，可以有效提升峰形及分辨率。同时，流动相的选择也至关重要，通常采用甲醇-水体系，并加入适量酸性添加剂如甲酸或醋酸，以改善目标化合物的保留行为与离子化效率。

其次，在质谱部分，应配置具有高分辨力、高精度质量分析器以及碰撞室功能的三重四极杆质谱仪。对于克伦特罗这类极性适中的化合物，可尝试电喷雾电离源（ESI），并通过正离子模式下监测特定母离子→子离子反应通道（如m/z 356→168）。此外，还需仔细调节喷雾电压、毛细管温度等参数，使信号强度达到最佳状态。

样品前处理步骤同样不容忽视。推荐使用固相萃取（SPE）技术净化提取液，去除干扰物质。具体操作时，先用乙腈预洗SPE小柱，再加入含目标物的样品溶液，最后用少量低浓度甲醇淋洗杂质，最终用高纯度甲醇洗脱待测成分。经过浓缩干燥后即可进样测定。

总之，THBIQA 0001.3-2023标准中关于检测限降低的规定不仅体现了监管机构对食品安全问题日益重视的态度，同时也给相关检测机构带来了挑战。只有不断改进技术和方法，才能确保检测结果可靠准确。