DB34T 1843-2013 水体中三嗪类除草剂检测方法 分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法

DB34/T 1843-2013《水体中三嗪类除草剂检测方法 分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法》是一项安徽省地方标准，用于指导水体中三嗪类除草剂的高效检测。以下是对该标准中一些关键条文的详细解读：

样品采集与保存

标准中明确规定了样品采集的时间、地点和方式，要求在不同季节、不同水文条件下采集具有代表性的样本。同时强调样品应尽快分析，若不能立即检测，需将样品置于4℃条件下冷藏，并在48小时内完成处理。

分子印迹固相萃取

分子印迹技术是本方法的核心之一。标准指出，分子印迹聚合物（MIP）的选择性吸附能力能够显著提高目标化合物的富集效率。具体操作包括：首先用甲醇活化MIP柱，然后加入待测样品溶液，经过一定时间后，使用甲醇-乙酸混合溶剂洗脱目标物。此过程不仅提高了检测灵敏度，还减少了基质干扰。

液相色谱条件

液相色谱条件的设定直接影响到分离效果。标准推荐采用C18反相色谱柱，流动相为乙腈和水组成的梯度洗脱体系，流速设置为0.8 mL/min。柱温保持在35℃左右，进样量通常为10 μL。这些参数的选择基于对三嗪类化合物理化性质的研究，确保了良好的分离度和重现性。

质谱检测

质谱检测部分介绍了正离子模式下的电喷雾离子源(ESI+)工作参数。优化后的质谱条件包括喷雾电压为4500 V，干燥气体流量为10 L/min，温度设定为350℃等。通过选择反应监测(SRM)模式，可以实现对多种三嗪类除草剂精确的质量数扫描，从而获得高信噪比的特征离子峰。

方法验证

为了保证检测结果的准确性，标准还提出了详细的验证步骤。包括但不限于线性范围、检出限、定量限以及回收率测试等内容。例如，在进行回收率实验时，分别向空白水样中添加低、中、高三个浓度水平的标准品，经前处理后测定其含量，计算得到的平均回收率应在70%-120%之间。

综上所述，《水体中三嗪类除草剂检测方法 分子印迹固相萃取-液相色谱串联质谱法》提供了一套完整且科学严谨的操作流程，适用于环境监测领域内快速准确地测定水体中的三嗪类除草剂残留情况。