DB61T 562-2013 水质 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光联用法

DB61/T 562-2013《水质 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光联用法》是一项地方标准，用于指导陕西省内环境监测机构准确测定水体中的烷基汞含量。以下是对该标准中一些重要条文的详细解读：

1. 适用范围：本标准适用于地表水、地下水及废水中烷基汞的测定。这一规定明确了标准的应用领域，确保了检测工作的针对性和有效性。

2. 原理与方法：采用液相色谱分离技术将不同形式的烷基汞化合物分开，然后通过原子荧光光谱仪进行定量分析。这种方法能够有效地区分并测量甲基汞和乙基汞等不同类型的烷基汞，为后续环境风险评估提供可靠数据支持。

3. 样品采集与保存：要求使用聚四氟乙烯材质的容器收集样品，并立即加入浓硝酸调节pH至小于2以防止汞形态发生变化。同时需在4℃条件下避光保存不超过7天。这些措施旨在最大限度地减少样品处理过程中可能发生的化学变化，保证测试结果的真实性。

4. 仪器校准：在每次实验开始前必须对仪器进行严格的校准工作。包括但不限于仪器零点漂移检查、灵敏度调整以及线性范围确认等内容。只有当所有参数均符合要求后方可正式开展样品测定。

5. 质量控制：每批样品至少包含一个空白对照样、两个基体匹配的标准溶液以及一个加标回收率测试样。空白样用于验证是否存在背景干扰；标准溶液用来评价方法的准确性和精密度；而加标回收率则直接反映了整个检测流程的操作水平。此外还需定期参与实验室间比对活动来进一步验证自身能力。

6. 结果报告：最终测定值应取三次独立重复测量所得平均数作为最终结果，并注明其扩展不确定度（通常设定为±10%）。如果发现任何异常情况如超出预期浓度范围或出现非正常峰形时，则需要重新采集新样本再次检测直至获得满意结果为止。

以上几点是本标准中最为关键的技术要点，在实际操作中应当严格按照上述要求执行才能确保测量结果具有较高的科学价值和社会意义。