DB61T 563-2013 水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱质谱法

DB61/T 563-2013是陕西省地方标准，规定了用高效液相色谱-质谱质谱法测定水中丙烯酰胺的方法。以下是对标准中一些关键内容的详细解读。

标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酰胺的测定。方法的检出限为0.05μg/L，定量限为0.1μg/L。这表明该方法具有较高的灵敏度，能够检测到很低浓度的丙烯酰胺。

在样品采集与保存方面，要求使用聚乙烯或玻璃容器，避免使用塑料制品。采样后应在4℃条件下保存，并在7日内完成分析。这是为了防止样品中丙烯酰胺发生变化或降解。

仪器设备部分，强调使用配有电喷雾离子源(ESI)的高效液相色谱-串联质谱仪。色谱柱推荐使用C18反相柱，流动相通常采用甲醇-水体系。这些选择都是基于对丙烯酰胺的良好分离效果和检测灵敏度考虑。

对于标准曲线的制备，要求至少包含5个浓度点，覆盖目标物的线性范围。回归方程的相关系数应大于0.995。同时需要设置空白样品、基体加标样品及平行双样以确保结果的准确性和可靠性。

在实际操作过程中，样品前处理步骤非常关键。通常包括固相萃取(SPE)富集浓缩等过程。通过优化洗脱剂种类、体积以及流速等参数来提高回收率。

最后，在结果计算时需扣除空白值，并按照公式计算最终浓度。当测定值低于检出限时报告为未检出。整个过程中还应严格控制实验室内的污染情况，定期进行质量控制检查。