DB22T 1697-2012 饲料中硝呋烯腙的测定 液相色谱-质谱质谱法

DB22/T 1697-2012是吉林省地方标准，规定了饲料中硝呋烯腙测定的液相色谱-串联质谱法。以下为关键条款解读：

该标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中硝呋烯腙的检测。

试样制备时需确保样品具有代表性，取样量不少于500g，并经四分法缩分至约100g，粉碎后过孔径0.45mm筛，混匀备用。

提取过程采用甲醇-水（80+20）溶液作为提取剂，准确称取2g试样于50mL离心管中，加入10mL提取剂，涡旋振荡1min，超声提取30min，再涡旋振荡1min，以12000r/min离心10min。

净化步骤使用Oasis HLB固相萃取小柱，先用5mL甲醇活化，再用5m mL水平衡，将提取液上样，依次用5mL水、5mL甲醇-水（10+90）淋洗，最后用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液于玻璃试管中，40℃水浴挥干。

衍生化反应使用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）作衍生试剂，在120℃条件下反应30min。

色谱条件：流动相为乙腈-水（50+50），流速0.3mL/min，进样量1μL，柱温35℃。

质谱条件：电喷雾离子源，正离子模式，扫描方式为多反应监测（MRM），具体参数需根据仪器型号调整。

方法检出限为1.0μg/kg，定量限为3.0μg/kg。回收率在70%-120%之间，相对标准偏差不大于15%。

以上内容为标准中的核心操作流程和技术指标，对于实验室检测具有重要指导意义。