DB22T 1680-2012 人参及其制品中醚菌酯残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法

DB22/T 1680-2012《人参及其制品中醚菌酯残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法》是一项吉林省地方标准，规定了通过液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法测定人参及其制品中醚菌酯残留量的技术要求。以下是对该标准中一些重要条文的详细解读：

范围

本标准适用于人参及其制品中醚菌酯残留量的测定。明确了适用范围，确保检测对象明确。

规范性引用文件

列出了一系列相关的国家标准和行业标准，如GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法等。这些引用文件为实验提供了必要的技术支持和参考依据。

原理

采用液相色谱分离技术与质谱检测器联用的方法来定性和定量分析样品中的醚菌酯。具体操作是将样品经提取、净化后注入高效液相色谱仪，在电喷雾离子源条件下进入质谱仪进行检测。

试剂和材料

详细列出了所需的各种化学试剂及纯度要求，包括但不限于乙腈、甲醇、水等有机溶剂以及标准品溶液。强调了试剂纯度对于实验结果准确性的重要性。

仪器设备

列举了必需的主要仪器设备，比如高效液相色谱仪、质谱仪等，并给出了具体型号建议。同时指出仪器需要定期校准以保证测量精度。

样品处理

描述了样品采集后的预处理步骤，包括粉碎、均质化处理等过程。还特别强调了避免样品污染的操作要点。

分析步骤

这部分是最核心的内容之一，详细说明了从样品制备到最终数据分析的全过程。其中包括：

- 提取：使用适当的溶剂对样品进行多次提取；

- 净化：通过固相萃取柱等方式去除杂质；

- 测定：利用LC-MS/MS技术对目标化合物进行定性和定量分析；

- 结果计算：基于外标法或内标法定量，并给出不确定度评估方法。

结果表示

要求最终报告的结果应保留两位有效数字，并且单位统一为mg/kg。此外还提到了如何处理低于检出限的数据。

精密度

通过重复性限R和再现性限R'来衡量方法的精密度水平。通常情况下，R值应该小于等于再现性限R'。

方法验证

介绍了方法验证的具体内容，包括但不限于线性范围、灵敏度、特异性等方面的要求。这对于确保方法的有效性和可靠性至关重要。

以上是对DB22/T 1680-2012标准中部分关键条款所做的深入解析。希望可以帮助相关人员更好地理解和应用这一标准来进行准确可靠的检测工作。