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摘要:本文件规定了动物组织中11种β-受体激动剂残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于猪、牛、羊肌肉和肝脏等动物组织中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等11种β-受体激动剂残留量的测定。
Title:Determination of 11 kinds of β-agonist residues in animal tissues by liquid chromatography-tandem mass spectrometry
中国标准分类号:B 46
国际标准分类号:67.080
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拓展解读
《DB44/T 1006-2012动物组织中11种β-受体激动剂残留的测定液相色谱-串联质谱法》是一项地方标准,主要用于检测动物组织中特定β-受体激动剂的残留情况。以下将对标准中的关键条款进行深入解析。
范围与适用范围
该标准适用于猪、牛、羊、鸡和鱼等五类动物肌肉、肝脏、肾脏以及牛奶中的11种β-受体激动剂残留量测定。这些β-受体激动剂包括克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、溴布特罗、氯丙那林、马布特罗、班布特罗、非诺特罗及沙美特罗。此标准特别强调了样品处理过程中的均质化要求,确保样品具有代表性,并且在冷冻条件下保存不超过3个月。
方法原理
本方法基于固相萃取技术提取样品中的目标化合物,然后通过液相色谱分离后使用串联质谱检测。在正离子模式下,采用电喷雾离子源(ESI+)进行分析。为了提高检测灵敏度,在定量时采用内标法定量。
仪器设备
仪器设备的选择直接影响到实验结果的质量。标准中明确规定了所需的主要设备如高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪等。此外还提到了一些辅助工具比如移液器、离心机等。对于溶剂的要求也非常严格,必须符合相关化学试剂纯度标准。
样品前处理
样品前处理是整个流程中最重要也是最复杂的部分之一。首先需要将采集到的新鲜或冷冻样本按照规定的方法制备成均匀的状态。接着加入适量的乙腈作为提取液震荡混合一段时间后再离心分离上清液。随后利用固相萃取柱净化样品并浓缩至一定体积以便后续进样分析。
分析条件
在色谱条件方面,选择了C18型反相柱子,并设置了相应的流动相组成比例及梯度洗脱程序。质谱参数则包括了母离子/子离子对的选择、碰撞能量设定等内容。这些参数的选择直接影响到峰形的好坏以及最终数据的准确性。
结果计算与评价
最后一步是对得到的数据进行处理与评估。这里涉及到线性回归方程建立、校准曲线绘制以及未知样品浓度计算等多个环节。同时还需要考虑基质效应等因素对结果的影响程度。只有当所有步骤都严格按照标准执行才能保证最终报告的真实可靠。
总之,《DB44/T 1006-2012》提供了一套完整而严谨的操作指南来帮助实验室工作人员准确地检测出动物组织内是否存在违禁添加物——β-受体激动剂残留情况。这对于保障食品安全有着重要意义。