DB37T 1955-2011 蔬菜中哒螨灵残留量的测定气相色谱-质谱法

DB37/T 1955-2011是山东省地方标准，规定了蔬菜中哒螨灵残留量测定的气相色谱-质谱法。以下对标准中的关键内容进行详细解读：

范围

该标准适用于蔬菜中哒螨灵残留量的测定。这明确了标准的应用范围仅限于蔬菜样品，并且是针对哒螨灵这一特定农药。

规范性引用文件

标准引用了GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法等文件。这意味着在执行本标准时，需要参照这些基础规范以确保实验用水的质量符合要求。

原理

采用乙腈提取样品中的哒螨灵，通过旋转蒸发浓缩后使用正己烷定容。将此溶液注入气相色谱仪进行分离，然后由质谱仪检测。选择特征离子进行定量分析。这种方法能够有效分离并准确检测哒螨灵。

试剂和材料

所使用的试剂包括哒螨灵标准品、内标物（如联苯）、乙腈（色谱纯）等。内标的引入有助于提高定量结果的准确性。

仪器设备

需要配备气相色谱-质谱联用仪，配备电子轰击源(EI)和选择离子监测(SIM)模式。此外还需具备高速组织捣碎机、旋转蒸发器等前处理设备。

样品制备

取代表性蔬菜样品，将其切碎后称取适量置于容器中，加入一定量的内标溶液及乙腈，在高速组织捣碎机上均质化。之后按照规定的步骤完成样品提取、净化和浓缩过程。

分析步骤

设定好仪器参数后，进样已准备好的样品溶液，并记录下相应的色谱图与质谱图。根据保留时间和特征离子峰面积比对目标化合物进行定性和定量分析。

结果计算

利用外标法定量，即通过比较待测样品与标准曲线上的响应值来确定哒螨灵的实际浓度。同时要扣除空白对照组的影响。

精密度与准确度

重复性限RSD≤10%，回收率应在70%-120%之间。这些指标反映了方法的一致性和可靠性。

注意事项

操作过程中应严格遵守安全规程，避免接触有害物质；定期校准仪器确保其处于最佳工作状态；妥善保存所有化学试剂防止变质失效。